PDF《石墨炉原子吸收光谱 法测定全血中钴含量》

摘要 目的 建立测定血中钴含量的石墨炉原子吸收法.

方法 样品中加入少量硝酸和过氧化氢进行消解后[1] ,以NH4H2PO

4、曲拉通-100 作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光 谱法进行测定. 结果 线性范围 0~10 μg/L,相关系数 0.9995,检出限 0.548μg/L,回收率 96.89%~98.01%,RSD 为7.11~9.95%. 结论 该方法背景干扰低、稳定性好,测量结果准确可靠,可以用于血钴的测定,适合大批量样品的测定. 目前国内对人体中的血钴含量测定还没建标准方法,对于钴作业人员和正常人的血钴含量调查均需要建立检测方法. 本文采用石墨炉原子吸收法测定全血中的钴含量,并已应用到批量钴接触人员血钴的检测. 石墨炉原子吸收光谱 法测定全血中钴含量

2 钴作为人体的必须微量元素,具有重要的生理作用,同时过量的钴对人体健康也有不利的影响,如:工业接触导 致中毒,单质钴及其同位素在机械、冶金、化工等行业应用日益广泛,造成钴污染随之增加;

啤酒生产中常加入 钴盐作为稳定剂,1965 年以来加拿大和美国人长期饮用加入钴的啤酒后心肌病患者相继出现,停止加钴一个月后 不再有新病人[2] ;

在医疗上,使用钴治疗贫血时大剂量使用后会导致尿卟啉症等.

1 实验部分 1.1 仪器 PE-800 石墨炉原子吸收分光光度计(美国 PerkinElmer) ,钴空心阴极灯,AED-01 型自控电热消化器 (北京博瑞赛公司) . 1.2 试剂 钴标准储备液:1000 mg/L(国家标准物质中心) .钴标准使用液:由标准储备液用1%硝酸溶液稀释 成50μg/L 钴标准使用液.超纯水:华晶集团制造集成电路用水.硝酸:MOS 级(上海国药集团) .30%过氧化 氢:MOS 级(上海国药集团) . 1.3 实验步骤 1.3.1 血液采集 将采血管放入 30%硝酸溶液中浸泡过夜,取出后冲洗数次,晾干.加入 0.1mL 2%肝素钠水溶 液,置于 75%真空干燥箱中烘干,封口,备用.抽取静脉血后封口,混匀,低温保存并尽快测定. 1.3.2 样品前处理 使用

1000 μL 微量移液器取 1000μL 血样于 5mL 刻度管中,放入自控电热消化器中 120℃加 热约 120min 至血样呈浅黑色.放冷后,加入 0.75mL 硝酸,放入消化器中 80℃加热 45min,加入 0.2mL 过氧化 氢,继续消化 20min.消化完成后,升温至 150℃赶酸,近0.3mL 时加少量纯水,重复两次,冷却后定容至 1mL,溶液应呈淡黄色,同时取不含钴的牛血作为空白. 1.3.3 标准曲线制作 标准曲线范围 0-10.0μg/L.按1.3.2 消化

5 支不含钴的牛血,赶酸后,加入标准使用液配 制成 0,1.0,2.0,5.0,10.0μg/L 钴标准系列,绘制标准曲线. 1.3.4 样品测定 将消化液转移至进样杯中,由自动进样器加样

20 μL,测定其浓度.测得的结果减去空白后即 是样品中钴的浓度. 1.3.5 仪器条件 波长 240.7 nm ,狭缝 0.2L ,灯电流

30 mA ,高纯氩气,计算方式:峰面积,信号方式:背景校 正(塞曼效应扣背景),石墨管类型:原装热解平台石墨管,进样 20μL ,石墨炉加热程序见表1. 表1 石墨炉加热程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间 (s) 保持时间(s) 载气流量 (mL/min) 气体类型 干燥

1 110

20 10

250 Normal 干燥

2 150

10 30

250 Normal 灰化

1400 30

20 250 Normal 原子化

2200 0

5 0 Normal 净化

2450 1

3 250 Normal 结果与结论 2.1 消化方式选择 本文比较了微波消解、微量酸消化、湿法消化、干灰化法、离心法[3] ,其中微波消解具有溶样时间短、耗能低、试 剂用量少、污染轻、防止组分损失的特点,但不适用于大量样品的测定,可用于超标样品的复测;