PDF《石墨炉原子吸收光谱 法测定全血中钴含量》

干灰化法能耗率 高,样品容易污染,回收率较低,不适于血中钴的前处理;

离心法操作简单、污染少,但对于钴的测定,回收率不 理想;

微量酸消化具有取样量少、用酸量少、稀释倍数少、成本少、适于大量样品的测定等特点,需要注意的是: 5mL 试管刻度的准确性,使用前应进行 1mL 的校准,或选用 5mL 尖底刻度管时可以增加其精密度;

温度增加不宜 太快,防止由于受热不均而产生暴沸;

定容后有可能出现少量白色沉淀,如果出现沉淀应以

3000 转/分转速进行离 心.通过标准物质分别测定各种前处理的回收率发现只有微波消解(93.92%~104.9%)、微量酸消化(96.89%~98.01%) 的回收率可以达到要求,但微波消解不适合大批样品的测定,所以选择微量酸消化作为前处理方法. 2.2 标准曲线范围选择 全血中的钴含量由于受各种因素影响,不同地区、不同方法所报的参考值范围不一,使用石 墨炉原子吸收法进行测量,发现正常人的血中钴含量较低,据报道非职业接触钴的个体,血液中钴的含量低于 2μ g/L[4] ,所以选择标准曲线范围 0-10.0μg/L. 2.3.1 基体改进剂的选择 本实验中选用磷酸二氢铵、磷酸二氢铵+硝酸镁、磷酸氢二铵、硝酸镁、氯化钯、硝酸镁+ 硝酸钯混合溶液作为基体改进剂.经过对比 20g/L 磷酸二氢铵作为基体改进剂效果最好.同时加入第二基体改进剂 曲拉通 100[5] ,可以防止"暴沸"现象出现. 2.3.2 基体改进剂用量的选择 以20g/L 磷酸二氢铵作为第一基体改进剂,选择 2-10μL 范围进行比较第一基体改进剂的效果,加入 10μL 时重现 性较好.所以磷酸二氢铵的用量选择 10μL, 第二基体改进剂曲拉通―100 用量为 6μL. 2.4 灰化温度的选择 灰化温度选择 1100-1500 ℃进行测定消化的血样,结果如图 2.实验表明在灰化温度在 1400℃ 时灵敏度较好,且背 景吸光度低,可以有效的去除干扰,所以选择 1400℃作为灰化温度.

3 2.5 原子化温度的选择 原子化温度选择 2000-2400 ℃进行测定,结果如图 3,吸光度在

2200 ℃后开始下降,背景吸收 2200℃后趋于平 稳,而2000 ℃时吸收峰较宽,有拖尾现象,所以原子化温度选择

2200 ℃. 2.6 工作曲线及检出限 本法对 0.0-10.0μg/L 范围内钴的测定呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为 y = 0.0077x + 0.0001,相关系数 为0.9995,检出限为 0.548 μg/L. 2.7 准确度与精密度实验 样品中分别增加 2.

0、5.0μg/L 钴标准,用本方法消解后平行测定

8 次,其回收率见表 2,回收率范围 96.89%~98.01%.其中相对标准偏差较高是由于定容至 1mL 的偏差引起. 表2回收率的测量 样品增加钴标准 量(μg/L) 样品中钴含量 (μg/L) 测量均值 (μg/L) 回收率 (%) 相对标准偏差 (%) 2.0 0.2657 2.2035 96.89 9.95 5.0 5.1662 98.01 7.11 2.8 干扰实验 分别加入 1μg 血液中常见的几种离子 K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cl- 、PO4 3- ,定容至 1mL(相 当于 1mg/L),经过测定,两者测定值没有显著性差异,故血钴的测定不受这几种离子的影响.

4 PerkinElmer, Inc. 大中华区总部 地址:上海张江高科园区李冰路67弄4号 邮编:201203

电话:(021)

3876 9510 传真:(021)

387 91316 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表,请访问 http://www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ?2009 PerkinElmer, Inc. 保留所有权利.PerkinElmer徽标和外观设计是PerkinElmer的注册商标.文中提及的其它非PerkinElmer及其子公司所有的其它商标均为其各自所有者的财产. PerkinElmer保留随时更改此文档的权利,恕不另行通知.对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任. 006_2010_CN