PDF《北京正负电子对撞机国家实验室》

北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY 北京同步辐射装置 操作手册 4W2 束线和高压实验站 北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印

2010 年12 月 用户注意事项 1.

课题申请时,尽量写清楚您所需要的实验设备、实验模式与实验参数,并注 明您的样品是否具有危险性(毒性、放射性、腐蚀性、易燃易爆等) . 2. 实验前请尽量与实验站沟通,确保您的实验进展顺利. 3. 请您按预先通知的时间来做实验,准时与其他用户交接班.新用户最好提前 到实验站熟悉实验设备、操作方法等. 4. 实验前请认真学习实验站操作手册,并接受辐射防护安全培训、领取计量卡. 5. 实验中,爱护实验站设施和运行设备. 6. 请您认真填写《北京同步辐射实验室用光情况登记表》和《北京同步辐射装 置实验情况记录表》 ,记录字迹要工整清楚. 7. 发生故障时请及时与本站工作人员联系,并做好记录. 8. 实验完成后,请您搞好用光期间的实验站卫生,将样品回收处理,保持实验 台桌面整洁. 9. 实验结果发表后,请您将发表文章的相关信息发送给用户办公室和实验站工 作人员,以便我们对您的课题进行存档和评价. 10. 欢迎您参加北京同步辐射装置组织的同步辐射应用用户会和学术讨论会. 4W2 束线和高压实验站

(一) 光束线和实验站 HUTCH 安全联锁 1. 同步辐射光会对人身造成严重的危害,用户 必需严格按照安全联锁操作规程出入实验 站HUTCH,以免造成人身伤害. 2. 实验站 HUTCH 的防护门为自动推拉门,控 制箱位于 HUTCH 防护门右侧墙上,上有三 个控制按钮,分别控制门的开启、关闭和停 止(右侧图一) . 3. 用户进入实验站 HUTCH 前,须首先按压安 全联锁控制箱 (位于系统控制柜 A 上) 上的 光子光闸 关闭 按钮,切断同步光辐射光 源,方可开启 HUTCH 门. 4. 当门处于开启状态,用户需要用光时,须在 确保 HUTCH 内无人的情况下按下棚屋内的搜索按钮(此时屋内警告灯闪动) ,迅速退 出HUTCH 并关闭防护门. 确认门关闭后, 按下防护门控制箱上方墙上的搜索按钮 (图一) .以上步骤须在规定时间(约为

15 秒钟)内完成. 5. 在第

4 步正确完成后, 按下安全联锁控制箱 上的光子光闸 开启 按钮(右侧图二)即 可引入同步辐射光. 6. 如果操作正确却打不开光子光闸时, 有可能 是真空联锁系统收到报警信号, 请及时联系 实验站值班人员或真空联锁专业人员进行 相应处理. 7. 如果有人被意外地锁在实验站棚屋里面的话,立刻按下 HUTCH 内的 急停 按钮, 安全联锁系统会自动发出报警信号并及时中断安全联锁系统的控制功能,使得安全光 闸或光子光闸不能被打开,避免意外事故. 8. 在电子储存环需要注入要求用户离开大厅或用户中断实验离开大厅时,应关闭安全光 闸和光子光闸.

(二) 实验站主要设备及操作步骤 实验站主要设备包括:光路准直系统、能量色散衍射系统、角色散衍射系统、激光 加温系统、离线红宝石测压系统、电子学与计算机控制系统、样品准备设施等. 图一 HUTCH 门右侧的推拉门 开关及搜索按钮 图二 光子光闸和安全光闸开关 2.1. 光路准直系统 光路准直系统主要包括 K-B 聚焦镜及显微定位装置.这部分系统主要由实验站人员 负责操作. 2.2. 能量色散 X 射线衍射系统 1. 能量色散衍射系统硬件由一圆测角仪、固 体探测器 (高纯锗或硅锂) 、 多道分析器和 控制电子学组成.多道分析器在控制计算 机内,硬件连接与参数设置由实验站人员 事先设好,用户不得改动. 2. 固体探测器的电子学系统要求低温保护, 用户须按照实验站的要求定时向探测器杜 瓦灌注液氮,并做好记录.灌注时间间隔以 实验站届时提示为准. 3. 固体探测器在使用前须做能量标定,实验 站人员在交付用户使用前已做好,标定公 式记在实验站实验记录本上,用户随时可 以抄用. 4. 固体探测器安放在一圆测角仪的转臂上, 转动转臂可在 6-23°范围内改变衍射角. 一圆测角仪的角度控制机箱为 HUBER MC9300 控制机箱, 控制程序为 一圆二圆 转台 (见实验站控制软件一节) ,用户可根 据实验的需要选择合适的角度. 重要提示: 在做这一操作时,探测器最好退出.同时用户要有人在 HUTCH 内监视不 要碰到其它的设备. 5. 衍射角 2θ由一圆测角仪编码器的显示器以度、分、秒的形式给出.为减少机械精度带 来的实验误差,建议用户在选取合适的 2θ角后用标准样品的衍射谱对角度进行标定. 6. X 射线衍射谱由数据采集程序 MAESTRO_32 获得, 它是一个 Windows 系统环境 下的应用程序,双击 Windows 桌面上的 MAESTRO 图标即可启动该程序.取谱计 算机里装有电子版的 MAESTRO_32 操作手册,供用户参考使用. 7. MAESTRO_32 程序自动生成的数据文件为.chn 格式, 部分数据处理软件可以辨认. 图三 能量色散 X 射线衍射系统 图四 探测器主放及电子学参数设定插件 实验站提供的数据转换文件 chn2data.exe 可以将 .chn 格式转换为 .dat 格式的 文件.用户可以免费拷贝此文件. 提醒: 用户在拷贝数据文件时,同时拷贝角度标定文件和能量标定文件(或能量标定 公式) . 2.3. 角色散 X 射线衍射系统 1. 角色散 X 射线衍射系统的二维探测器是 Mar345 成像板,单色光一般选用 20keV.单 色光的能量标定通过 Mo 片的吸收边扫描完成. 2. 成像板到样品的距离通过标准样品 CeO2 不定期进行标定.用户可以将实验前的 CeO2 衍射谱拷贝走自行进行标定. 2.4. 激光加温系统 2.4.1. 循环水制冷机组的操作 1. 循环水制冷机组位于 12#大厅内高压站样品操作间的前面, 它为激光加温系统的 YLF 激光器和红宝石测压系统的氩离子激光器提供前级冷却水. 2. 在启动循环水制冷机组之前先向冷却水箱中注水.注水前要打开冷却水箱的放水阀把 水箱和水管内变质的残余水排入下水道,然后再将放水阀关闭.放水阀在水箱的下面, 共有两个,扳上为关闭,扳下为放水. 3. 当水达到白色浮标以上,即可开机.当循环水箱中水量不足时,会有报警声响起,需 要给水箱再加水至报警停止. 4. 开机过程: 1) 检查配电箱内 60A 闸刀是否合上(配电箱位于红宝石测压室内墙上) ,若未合上把 闸刀合上;