编辑: 丑伊 | 2019-07-06 |
3. CCD 采谱时应选择合适的狭缝宽度.狭缝宽度可通过光谱仪进光孔处的螺旋调节,一 般在专用光开放期间实验站人员已设置好狭缝大小,用户不需再进行调整;
长时间不 用CCD,必须将狭缝关闭以免进入灰尘;
4. 采谱前首先要建立自己的背底文件(background) .背底文件要根据不同的中心波长 (700nm、705nm、710nm 等)和采谱时间(0.1s、0.2s,0.5s、1s 等)建立.实验的 采谱过程中要根据不同的中心波长和曝光时间选择相应的背底文件. 重要提示: 定时向 CCD 探测器杜瓦灌注液氮, 灌注时间间隔以实验站提示为准. 2.6. 样品准备设施 1. 实验站提供两台体视显微镜供用户准备样品和加压过程中的样品观察.两台显微镜一 台放在样品操作间内,一台位于实验站 HUTCH 前面的实验台上. 2. 用户在操作过程中暂时不用体视显微镜时,应将显微镜照明灯的亮度调到最小,使用 完毕应关闭照明灯电源. 3. 实验站备有 DAC 样品装填的简单工具和消耗品,如酒精、镊子、改锥、普通针、棉 花等.并备有小型超声波清洗机供用户使用. 4. 实验站目前不提供封垫打孔的设备,用户自行解决样品孔的制备. 5. 实验站提供少量的红宝石微粒供用户使用,放在载波片上,需要时用户向值班人员索 取,用完后及时交还给值班人员以备其他用户使用.用户在装载样品时,注意不要将 红宝石污染. 6. 因压标材料如 Pt、 Au 等比较昂贵, 且用户交叉使用容易污染和浪费, 实验站不提供压标材料,请用户自 备. 7. 实验站提供传压介质甲醇:乙醇: 水,其它种类介质用户自己解决. 8. 实验站提供 DAC 液态氩装填设 备,如图六,用户如需装填 Ar 介质,请与实验站人员联系获得帮助. 9. 为保证您的样品准备充分,提高实验效率和成功率,提倡用户装好样品带来,尽量避 图六 DAC 液氩填充装置 免利用实验机时的时间准备样品.
(三) 实验操作 4.1. 光路的准直和样品就位 1. 高压站使用的同步辐射 X 光由插入件 4W2 多级扭摆磁铁引出,经过多级限束和微聚 焦, 引至样品位置. X 光分单色光和白光 (多色光) 两种, 分别用于角色散衍射 (ADXD) 和能量色散(EDXD)两种方法. 2. 在提供给用户用光前,实验站人员已将 X 光与样品 台的旋转中心对准,并建立显微镜基准.用户只须 按照以下步骤将样品置于旋转中心上. 3. 将DAC 固定在实验站提供的........