PDF《肖新才“水包水 ”法制备壳聚糖 -多聚磷酸钠微囊_肖新才》

1 实验部分 1.

1 试剂和仪器 壳聚糖( CS, 武汉及时雨科技有限公司) , 多聚 磷酸钠( TPP, 国药集团化学试剂有限公司) , 吐温 80( Tween- 80, 国药集团化学试剂有限公司) , 聚乙 二醇 20000( PEG 20000, 国药集团化学试剂有限公 司) , 冰醋酸( HAc, 国药集团化学试剂有限公司) . 聚热式恒温加热磁力搅拌器( DF- 101S 型, 巩义 市予 华仪器有限责任公司) ,透射电子显微镜(TecnaiG2 20S- TWIN, FEI 公司),电 子天平(AR2140 型, 上海奥豪斯仪器有限公司) . 1.

2 实验方法和制备原理 1. 2.

1 制备原理 壳聚糖和多聚磷酸盐的结构示意图见图 1, 壳 聚糖分子中含有大量的- NH2 [12 ] , 酸溶液中被质子 化, 形成- NH +

3 而溶解;

多聚磷酸钠分子上的多个负 电基团可与壳聚糖分子中的大量- NH +

3 形成分子内 和分子间的交联 [13 ] , 使壳聚糖分子沉析出来. 由于 TPP 中含有多个 PO- Na + 基团, 溶解于醋酸的壳聚糖 分子链中含有 NH +

3 , 壳聚糖在酸性条件下发生质子 化, 伸展成线状, 氨基暴露出来并变成带正电的- NH +

3 , 与TPP 中的- PO- 结构单元通过静电作用聚合 成囊 [7 ] , 二者发生反应: chitosan- NH +

3 + TPP- PO- → chitosan- NH +

3 -- OP- PP. 并向壳聚糖溶液中加了Tween-

80 和PEG20000, 使分散剂和助表面活性剂 在壳聚糖和多聚磷酸钠这两种 水包水 溶液中形 成界面膜, 令水包水溶液反应更好的进行. 图1壳聚糖和多聚磷酸钠的结构式 Fig.

1 Structural formula of chitosan and sodium polyphosphate 1. 2.

2 壳聚糖的预处理 称取一定量的壳聚糖粉末溶于冰醋酸水溶液 中, 37℃的恒温水浴中用恒温磁力搅拌器搅拌 1h, 用1mol/L 的NaOH 调节 pH 值. 冷却至室温, 待气 泡完全消失, 4℃静置

24 h, 过滤备用. 1. 2.

3 传统离子凝胶化法壳聚糖微胶囊 将配制好的壳聚糖溶液倒入

250 mL 的3口烧 瓶, 25℃的恒温水浴中固定至恒速搅拌器上, 通过滴 液漏斗向壳聚糖醋酸溶液中缓慢滴加多聚磷酸钠溶 液, 低速搅拌, 制得壳聚糖微胶囊. 1. 2.

4 水包水 法制备壳聚糖微胶囊 将已经配制好的壳聚糖溶液倒入

250 mL 的3口烧瓶中, 25℃的恒温水浴中固定至恒速搅拌器上, 加入

600 μL 的Tween-

80 和一定量助表面活性剂 PEG 20000, 在1500 r/min 的转速下高速搅拌

30 min, 使三者充分混合均匀. 通过滴液漏斗向壳聚糖 醋酸溶液中缓慢滴加多聚磷酸钠溶液, 低速搅拌, 制 得壳聚糖微胶囊. 1. 2.

5 微胶囊形貌及粒径的分析表征 微胶囊的形貌和粒径是其两个重要的参数, 本 实验采用透射电子显微镜( TEM) 观察微胶囊的结 构和粒径.

2 结果与讨论 2.

1 不同 CS 和TPP 质量密度比对壳聚糖微囊成 囊的影响 TPP 是为反应的交联剂, 为带正电荷的壳聚糖 提供负电荷, 通过二者之间的静电相互作用而成囊, 故TPP 的加入量, 即TPP 与CS 的浓度的比会影响

3 4 第1期肖新才, 等: 水包水 法制备壳聚糖- 多聚磷酸钠微囊 CS /TPP 纳米微胶囊的成囊效果. 不同浓度比的 CS / TPP TEM 图见图 2. 由图

2 可见, ρ( CS) = 1.

50 mg / mL, ρ( TPP) = 0.

50 mg /mL, 即ρ( CS) U ρ( TPP) =

3 U

1 时, 成囊效果较好. a) ρ( CS) U ρ( TPP) = 1. 5mg/mL U 0. 5mg/mL =

3 U 1;

b) ρ( CS) U ρ( TPP) = 2. 0mg/mL U 1. 0mg/ml =

2 U 1;

c) ρ( CS) U ρ( TPP) = 1. 0mg/mL U 1. 0mg/ml =

1 U 1;