PDF《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》

HJ 536-2009 代替 GB 7481-87 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 Water qualityDDetermination of ammonia nitrogenD Salicylic acid spectrophotometry 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 中华人民共和国国家环境保护标准 2009-12-31 发布 2010-04-01 实施 环境保护部发布 www.grainnet.cn 目次1适用范围.1

2 方法原理.1

3 干扰及消除.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.3

6 样品

3 7 分析步骤.4

8 结果表示.4

9 准确度和精密度.5

10 质量保证和质量控制.5 Ⅰ www.grainnet.cn 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法. 本标准是对《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》 (GB7481-87)的修订. 本标准首次发布于

1987 年,原标准起草单位是江西省赣州地区环境监测站.本次为首 次修订.本次修订的主要内容如下: ――标准的名称由《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》改为《水质 氨氮的测定 水杨 酸分光光度法》 . ――增加 30mm 比色皿测定方式,降低了方法的检出限,扩大了方法的适用范围.明确 规定了方法的测定下限和测定上限. ――合并了结果的计算公式. ――修改了规范性附录. 自本标准实施之日起, 原国家环境保护局

1987 年3月14 日批准、 发布的国家环境保护 标准《水质 铵的测定 水杨酸分光光度法》 (GB7481-87)废止. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2009 年12 月31 日批准. 本标准自

2010 年4月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. II www.grainnet.cn 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法. 本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定. 当取样体积为 8.0mL, 使用 10mm 比色皿时, 检出限为 0.01mg/L, 测定下限为 0.04mg/L, 测定上限为 1.0mg/L(均以 N 计) . 当取样体积为 8.0mL,使用 30mm 比色皿时,检出限为 0.004mg/L,测定下限为 0.016mg/L,测定上限为 0.25mg/L(均以 N 计) .

2 方法原理 在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次 氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度.

3 干扰及消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录 B. 苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生.氯胺、过高的酸度、碱度 以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰. 如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或 水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为按 4.1 制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器. 4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备. 4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃 瓶内.每升流出液加 10g 同样的树脂,以利于保存. 4.1.2 蒸馏法 在l000mL 的蒸馏水中, 加0.l0mL 硫酸 (4.3) , 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏, 弃去前 50mL 馏出液,然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加 10g 强1www.grainnet.cn 酸性阳离子交换树脂(氢型) . 4.1.3 纯水器法 用市售纯水器直接制备. 4.2 乙醇,ρ=0.79g/mL. 4.3 硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/mL. 4.4 轻质氧化镁(MgO) 不含碳酸盐,在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐. 4.5 硫酸吸收液,c=0.01mol/L. 量取 0.54mL 硫酸(4.3)加入水中,稀释至 1L. 4.6 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L. 称取 8g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100mL. 4.7 显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液) 称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH], 加入约100mL水, 再加入160mL氢氧化钠溶液 (4.6) , 搅拌使之完全溶解;