PDF《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》

再称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6・4H2O) ,溶于水中,与上述溶液合 并移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线.贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳 定1个月. 4.8 次氯酸钠 可购买商品试剂,亦可自己制备,详细的制备方法见附录 A.1. 存放于塑料瓶中的次氯酸钠, 使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度 (以NaOH 计) , 标定方法见附录 A.2 和附录 A.3. 4.9 次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L. 取经标定的次氯酸钠(4.8) ,用水和氢氧化钠溶液(4.6)稀释成含有效氯浓度 3.5g/L, 游离碱浓度 0.75mol/L(以NaOH 计)的次氯酸钠使用液,存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳 定一个月. 4.10 亚硝基铁氰化钠溶液,ρ=10g/L. 称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO] ・2H2O}置于 10mL 具塞比色管中, 加水至标 线.本试剂可稳定一个月. 4.11 清洗溶液 将100g 氢氧化钾溶于 100mL 水中,溶液冷却后加 900mL 乙醇(4.2) ,贮存于聚乙烯瓶 内.

2 www.grainnet.cn 4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue) ,ρ=0.5g/L. 称取 0.05g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中,加入 10mL 乙醇(4.2) ,用水稀释至 100mL. 4.13 氨氮标准贮备液,ρN =1000μg/mL. 称取 3.8190g 氯化铵 (NH4Cl, 优级纯, 在100℃~105℃干燥 2h) , 溶于水中, 移入 l000mL 容量瓶中,稀释至标线.此溶液可稳定

1 个月. 4.14 氨氮标准中间液,ρN =100μg/mL. 吸取 10.00mL 氨氮标准贮备液(4.13)于100mL 容量瓶中,稀释至标线.此溶液可稳 定1周. 4.15 氨氮标准使用液,ρN =1μg/mL. 吸取 10.00mL 氨氮标准中间液(4.14)于1000mL 容量瓶中,稀释至标线.临用现配.

5 仪器和设备 5.1 可见分光光度计:10mm~30mm 比色皿. 5.2 滴瓶:其滴管滴出液体积,1mL 相当于

20 滴. 5.3 氨氮蒸馏装置:由500mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连 接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下.亦可使用蒸馏烧瓶. 5.4 实验室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均应用清洗溶液(4.11)仔细清洗,然后用水冲洗 干净.

6 样品 6.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内, 要尽快分析. 如需保存, 应加硫酸使水样酸化至 pH........