PDF《地下水—铵离子的测定—纳氏试剂分光光度法》

FHZDZDXS0073 地下水 铵离子的测定 纳氏试剂分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0073 地下水―铵离子的测定―纳氏试剂分光光度法

1 范围 本方法适用于地下水中铵离子含量的测定.

最小检测量为 1μg. 测定范围:0.04mg/ L~2.4mg /L.

2 原理 在碱性介质中,氨与碘化汞钾试剂反应,生成黄棕色络合物,其颜色深度与铵离子浓度成 正比. 水中存在干扰物时,应预先蒸馏.一般地下水中干扰物甚微,可加入酒石酸钾钠后直接显 色测定.

3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,所有试剂均用无氨蒸馏水配 制,操作间应无氨气. 无氨蒸馏水:取1000mL 蒸馏水于蒸馏瓶中,加1mL 硫酸(ρ1.84g/mL) ,加数粒高锰酸 钾,进行重蒸馏. 3.1 酒石酸钾钠溶液(500g/L) . 3.2 碘化汞钾溶液:称取 5g碘化钾(KI)溶于无氨蒸馏水中.称取 3.5g氯化汞(HgCl2)溶于 15mL无氨蒸馏水中, 加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液中, 至生成的红色沉淀不再溶解为止. 用玻璃棉过滤.向滤液中加入 30mL氢氧化钾溶液(500g/L) ,加0.5mL氯化汞溶液,用无氨蒸 馏水稀释至 100mL.于低温处保存. 3.3 铵离子标准溶液 3.3.1 铵离子标准贮备溶液,0.50mg/mL:称取 1.4827g于90℃烘干的氯化铵(NH4Cl,光谱纯 或99.99%),用无氨蒸馏水溶解,移入 1000mL容量瓶中,用无氨蒸馏水稀释至刻度,摇匀.此 溶液 1.00mL含0.50mg铵离子. 3.3.2 铵离子标准溶液, 10.0μg/mL: 吸取 10.0mL 铵离子标准贮备溶液 (0.5mg/mL) 于500mL 容量瓶中,用无氨蒸馏水稀释至刻度,摇匀.此溶液 1.00mL 含10.0μg 铵离子.

4 仪器设备 4.1 全磨口玻璃蒸馏器. 4.2 分光光度计.

5 试样制备 5.1 测定铵离子的水样采集后立即送实验室,实验室收样后必须在

3 天内测完.

6 操作步骤

1 6.1 水样分析 6.1.1 预蒸馏分离干扰 取250mL水样于 500mL蒸馏器中,按每含 250mg/LCa2+ ,加10mL磷酸盐缓冲溶液[称取 14.39g磷酸二氢钾(KH2PO4)和68.8g磷酸氢二钾(K2HPO4) ,溶于蒸馏水中,移入 1000mL容 量瓶中并稀释至刻度,摇匀.pH=7.4]. 以50mL 硼酸溶液(20g/L)为吸收液,将蒸馏器出水口导管插入吸收溶液中,检查蒸馏器 各接口处不漏气后,加热蒸馏,直至体积约 240mL,将溶液移入 250mL 容量瓶中,用无氨蒸馏 水稀释至刻度,摇匀. 6.1.2 取25.0mL 水样 (或经预蒸馏水样) 于25mL 比色管中, 在20℃左右的环境中保温 20min, 加1.0mL 酒石酸钾钠溶液(500g/L) ,摇匀.加1.0mL 碘化汞钾溶液,摇匀.放置 10min,于分 光光度计 450nm 波长处,用2cm 吸收皿,以试剂空白作参比测量其吸光度. 6.2 空白试验 取25mL 无氨蒸馏水代替水样于 25mL 比色管中,以下步骤同 6.1. 6.3 标准曲线的绘制 移取

0、1.

00、2.

00、4.

00、6.

00、8.

00、10.

00、20.

00、40.

00、60.00μg 铵离子标准溶液于 一系列 25mL 比色管中,用无氨蒸馏水稀释至 25mL,以下步骤同 6.1. 以铵离子质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线.

7 结果计算 7.1 按公式(1)计算水样中铵离子的含量: +

4 NH ρ = V m m o ? 1) 式(1)中: +

4 NH ρ ――水样中铵离子的质量浓度,mg/L;

m――从标准曲线上查得的试样溶液中铵离子的质量,μg;

mo――从标准曲线上查得的空白溶液中铵离子的质量,μg;

V――所取水样体积,mL. 7.2 不同形式表示的分析结果,可依下表进行换算: ( ) N ρ ( )

3 NH ρ ? ? ? ? ? ? +

4 NH ρ ? ? ? ? ? ? +