PDF《水源水中无机硫化物的离子色谱-脉冲安培测定法》

环境与健康杂志

2009 年10 月第

26 卷第

10 期JEnviron Health, October 2009, Vol.

26, No.10 文章编号: 1001-5914(2009)10-0921-02 水源水中无机硫化物的离子色谱-脉冲安培测定法 王国玲

1 ,杨路平

1 ,应波

2 ,张岚

2 ,李仁勇

3 ,刘肖

3 摘要: 目的 建立水源水中无机硫化物的离子色谱-脉冲安培测定法.方法 水样经 0.22 μm 尼龙膜过滤后, 进入配 有IonPac AS7 易极化阴离子专用分析柱和脉冲安培检测器的离子色谱系统, 以100 mmol/L NaOH-250 mmol/L NaOAc-0.5% (V/V)乙二胺为淋洗液进行等度淋洗后, 硫离子与其他阴离子分离后, 经电位脉冲安培检测器进行检测. 结果 在5~1

000 μg/L 线性范围内,硫化物的线性方程为 y=0.325 4x-1.305 3, r=0.999 8,检测限为 0.5 μg/L,平均回收率为 90.8%~96.7%, RSD 为1.32%.结论 该方法具有操作简单, 选择性好, 灵敏度高, 重复性好等特点, 适用于水中无机硫化物的检测. 关键词: 水源水;

色谱法, 离子交换;

脉冲安培检测;

硫化物 中图分类号: O657.7 文献标识码: A Determination of Sulfide in Source Water by Ion Chromatography-Pulsed Amperometric Detector WANG Guo-ling, YANG Lu-ping, YING Bo, et al. Shandong Centre for Disease Control and Prevention, Ji'

nan, Shandong 250014, China Abstract:Objective To develop a new method for the determination of inorganic sulfide in source water by ion chromatography combined with pulsed amperometric detector. Methods The source water samples were injected into ion chromatography system after being filtrated with 0.22 μm nylon membrane.

100 mmol/L of NaOH-250 mmol/L of the NaOAc-0.5% (V/V) ethylenediamine was used as the eluent, special polarizable anions separation column IonPac 3AS7 was selected and sulfide was separated from other anions by isocratic eluent following by three-waveform pulsed amperometric detection. Results The liner range of determination for sulfide was 5-1

000 μg/L, the equation of linear regression was y=0.325 4x-1.305 3.The detection limit was 0.5 μg/L, the recovery rates were in the range of 90.8%-96.7%, and the relative standard deviation was 1.32%. Conclusion The method is simple with good selectivity, high sensitivity and good reproducibility and is applicable to the determination of inorganic sulfide in source water. Key words: Source water;

Chromatography, ion exchanged;

Pulsed amperometric detector;

Sulfide 作者单位: 1.山东省疾病预防控制中心理化所 (山东 济南

250014 ) ;

2.中国 疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所水质安全监测室 (北京

100050 ) ;

3.戴安中国有限公司应用研究中心 (北京

100085 ) 作者简介: 王国玲 (1974-) , 女, 主管技师, 从事水质、 食品、 化妆品理化 检验研究. 水源水中的硫化物主要源自于工业排污引入和水中空气不 足时有机物分解所致[1] . 因硫化物的不稳定性, 在光照或高温时, 易形成 H2S 和SO2 气体逸散到空气中, 给人体健康带来危害. 目前, 测定水中硫化物含量的方法很多, 比较常用的有亚甲蓝法、 碘量法[2] .但是由于这些方法的前处理比较复杂, 对操作者的要 求较高, 实验重现性不理想;

另外, 如果样品有色时, 定量结果无 法让人信服.方梅[3] 将硫化物氧化为硫酸盐后, 采用离子色谱电 导法进行分析,依然存在须扣除背景和操作比较复杂的问题. 郑秀华等[4] 曾尝试选用安培检测器对废水中硫化物进行分析, 但 选用的 AS3 色谱柱分离效果并不十分理想.笔者在前人的基础 上,参照美国国际材料试验协会 (International Association for Testing Materials, IATM) 的ASTM-D 2036―1998 《Standard test methods for cyanides in water (水中氰化物的标准检测方法)》 , 建 立了水源水中硫化物的离子色谱-脉冲安培检测方法.