PDF《亚硝胺检测的整体解决》

9000 气相色谱三重四极杆串接质谱仪. 色谱柱:TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 ?m)毛细管色谱柱(Thermo Fisher Scientific).C10 保留时间为 17.26 min.

7 8 六.样品前处理 关于亚硝胺的前处理,不同基质可以采取不同的前处理,下面列举几种常用的前处理方法: 1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法: 1.1 提取(水蒸馏装置蒸馏) 1.2 萃取净化 1.3 浓缩

200 g(精确至 0.01 g)试样,加入

100 mL 水和

120 g 氯化钠于蒸馏管中,混匀;

将二氯甲烷萃取液用

10 g 无水硫酸钠脱水后, 进行旋转蒸发;

开启蒸馏装置加热蒸馏,收集

400 mL 冷凝液后关闭加热装置,停止蒸馏;

准确定容至 1.0 mL,摇匀后待测定. 平底烧瓶或锥形瓶中加入

4 mL 二氯甲烷及 少量冰块用以接收冷凝液;

于40 ℃ 水浴上浓缩至 5-10 mL 改氮吹;

在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入

80 g 氯化钠和

3 mL 的硫酸,搅拌溶解;

将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中,再用

150 mL 二氯甲烷分三次提取水层;

合并

4 次二氯甲烷萃取液, 总体积约为

250 mL;

转移至

500 mL 分液漏斗中,振荡

5 min, 静置分层;

9 2. 啤酒中的亚硝胺前处理方法:按照 AOAC 官方方法(2000),982.11 并略有改动,使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系统的固相 萃取方法来分离亚硝胺. 3. 橡胶材料中的亚硝胺前处理方法: 3.1 样品提取 3.2 净化 3.3 浓缩 准确称取 5.00 g(精确到 0.01 g)样品于

40 mL 棕色玻璃瓶中, 加入

30 mL 甲醇,室温超声萃取

30 min;

样液于

250 mL 的平底烧瓶中,并用少量甲醇淋洗离心管壁 2-3 次,合并洗涤液于平底烧瓶中;

将溶液旋转蒸发(35 ℃ ,

150 mbar)至4mL 左右,于涡旋混匀 器上充分旋转振荡

1 min,样品溶液转移至

10 mL 具塞离心管中;

然后将平底烧瓶中的样液转移溶液至

5 mL 棕色容量瓶中.用少 量甲醇淋洗平底烧瓶 2-

3 次,并于涡旋混匀器上充分旋转振荡

1 min,合并洗涤液于棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度;

C18 固相萃取小柱置于固相萃取装置上,用5mL 甲醇预淋洗 C

18 小柱;

另取

1 mL 甲醇分 2-3 次洗涤........