PDF《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂.实验用水:比电阻≥18 MΩ・cm. 5.1 硫酸: (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 5.2 磷酸二氢钾(KH2PO4) :基准试剂. 5.3 钼酸铵 [(NH4)6Mo7O24?4H2O]. 5.4 抗坏血酸(C6H8O6) . 5.5 酒石酸锑钾 [K(SbO)C4H4O6? H2O]. 5.6 亚硫酸钠(Na2SO3) . 5.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O) . 5.8 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=5 mol/L. 量取

140 ml 硫酸(5.1) ,边搅拌边缓缓注入盛有

500 ml 水的烧杯中,冷却后,用水稀释 至1000 ml,混匀. 5.9 钼酸铵溶液: [(NH4)6Mo7O24]=40 g/L. 称取 43.34 g 钼酸铵(5.3) ,用水溶解并稀释至

1000 ml,混匀,贮存于聚乙烯塑料瓶中, 于2℃~5℃保存,保存期

1 年. 5.10 抗坏血酸溶液: (C6H8O6)=17 g/L. 称取 2.60 g 抗坏血酸(5.4) ,用水溶解并稀释至

150 ml,贮存于棕色瓶中,于2℃~5℃ 保存,保存期

7 天,若变色需重新配制. 5.11 酒石酸锑钾溶液: [K(SbO)C4H4O6]=2.70 g/L. 称取 2.74 g 酒石酸锑钾 (5.5) , 用水溶解并稀释至

1000 ml, 贮存于棕色瓶中, 于2℃~5℃

3 保存,保存期

6 个月,若浑浊需重新配制. 5.12 亚硫酸钠溶液: (Na2SO3)=100 g/L. 称取

100 g 亚硫酸钠(5.6) ,用水溶解并稀释定容至

1000 ml 容量瓶中,混匀,贮存于棕 色瓶中,于2~5℃保存,保存期

6 个月. 5.13 硫代硫酸钠溶液: (Na2S2O3)=10 g/L. 称取 15.70 g 硫代硫酸钠(5.7) ,用水溶解并稀释定容至

1000 ml 容量瓶中,混匀,贮存 于棕色瓶中.于2℃~5 ℃保存,保存期

6 个月. 5.14 磷酸二氢钾标准贮备液: (KH2PO4)=100 μg/ml. 准确称取 0.1917 g 于105 ℃~110 ℃电烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(5.2) ,用水溶解 并稀释定容至

1000 ml 容量瓶中,混匀,于2℃~5 ℃保存,保存期

1 年.此溶液每毫升相当 于含 100.0 μg 五氧化二磷. 5.15 磷酸二氢钾标准使用液: (KH2PO4)=4.0 μg/ml. 吸取 4.00 ml 磷酸二氢钾标准贮备液(5.14) ,用水稀释并定容至

100 ml 容量瓶中,临用 现配.此溶液每毫升相当于含 4.0 μg 五氧化二磷. 5.16 混合还原剂 分别取

40 ml 亚硫酸钠溶液(5.12)和40 ml 硫代硫酸钠溶液(5.13) ,与20 ml 水混合均 匀,临用现配. 5.17 混合显色剂 将50 ml 硫酸溶液(5.8) 、15 ml 钼酸铵溶液(5.9)和30 ml 抗坏血酸溶液(5.10)混合在 一起,加入

5 ml 酒石酸锑钾溶液(5.11),混匀.该显色剂在室温下只能稳定

4 h,临用现配.

6 仪器和设备 6.1 颗粒物采样器:中流量采样器,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为

80 mm,可安装直径为

90 mm 的滤膜,采样流速为

80 L/min~130 L/min.其它性能和技术指标 应符合 HJ/T

374 的规定. 6.2 可见分光光度计:具有

3 cm 比色皿. 6.3 具塞比色管:50 ml. 6.4 玻璃器皿:除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿.使用前应用盐酸 (1:5)浸泡,无磷洗涤剂和实验用水依次清洗. 6.5 过氯乙烯滤膜:90 mm. 6.6 中速定量滤纸. 6.7 一般实验室常用仪器和设备.

4 7 样品 7.1 样品的采集 样品的采集应按照 HJ/T

194 中有关要求执行.采样器在每次采样前需进行流量校准和气 密性检查.应根据仪器性能和环境条件设计采样记录,包括开始和结束时的采样时间、流量 或采样体积、风向、风速、气温、气压、湿度、采样点、样品编号等.采样时,将过氯乙烯 滤膜(6.5)装在颗粒物采样器的滤膜夹内,采样流量

100 L/min,采样时间

45 min~60 min. 采样后,用干净的镊子取出滤膜,对折放入干净纸袋或膜盒中带回实验室. 7.2 样品的运输和保存 采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜应对折后放入干净纸袋或膜盒中.若不能及时测定, 应于 2℃~5℃冷藏、干燥保存,一周内测定. 7.3 试样的制备 取采样滤膜,使用剪刀裁成碎片,置于