PDF《聚丙烯腈复合纳米纤维的制备及其 对异丙隆的光催化降解性能》

1 1

0 0型高效液相色谱仪( H P L C , 美国安捷伦科技公司) ;

H M X

1 1

0 0

2 0型气氛炉( 上海皓越 电炉技术有限公司) ;

5 0m L水热反应釜( 上海贝仑仪器设备有限公司) ;

S F智能型分散砂磨机( 上海密 海实业有限公司) ;

Z G F

6 0k V/ 5m A型直流高压发生器( 上海苏特电气有限公司) ;

K D S

1 0 0型微量注射 泵( 上海安帕特实验仪器有限公司) ;

B L G H X I I 型光化学反应仪( 上海比朗仪器有限公司) ;

D/ m a x

2 5

5 0P C型 X射线多晶衍射仪( X R D , 日本 R i g a k u公司) ;

T M

1 0

0 0型台式扫描电子显微镜( S E M, 日本 日立公司) 和JEM

2 1

0 0 F型场发射透射电子显微镜( T E M, 日本日立公司) ;

L a m b d a

3 5型紫外 可见漫反 射光谱仪( U V V i s D R S , 美国 P e r k i n E l m e r 公司) , 以B a S O

4 作为参比;

采用 M i c r o m e r i c s T r i s t a r I I

3 0

2 0型物 理吸附仪( 美国 M i c r o m e r i t i c s 仪器公司) 进行氮气吸附 脱附测试, 分析样品的孔隙结构和比表面积.

1 .

2 B i

2 0 T i O

3 2 的制备 将364gB i ( N O

3 )

3 ・

5 H

2 O 和018gT i ( O C

4 H

9 )

4 溶解在

2 5m L苯甲醇中, 在磁力搅拌 5h后, 将混 合液转移至

5 0m L聚四氟乙烯内衬, 然后置于不锈钢高压釜中.高压釜密封后放入气氛炉中, 以2℃/ m i n 的速率, 升温至

1 2 0℃, 保温

2 4h 后, 自然冷却至室温.生成的产物用无水乙醇清洗离心 3次, 再用去离子水清洗离心 1次, 将其放入电热鼓风干燥箱中干燥.干燥后的产物放入气氛炉中, 以5℃/ m i n 的速率, 升温至

4 0 0℃, 煅烧 3h 后, 冷却至室温, 得到亮黄色B i

2 0 T i O

3 2 光催化剂.

1 .

3 B i

2 0 T i O

3 2/ P A N复合纳米纤维膜的制备 将一定量的B i

2 0 T i O

3 2 光催化剂置于分散砂磨机中, 在1500r / m i n转速下研磨

2 0h .分别取

0

5 、

1

0 、

1 5和20g B i

2 0 T i O

3 2 光催化剂,

1 0g P A N加入到

1 0m LD M A c 中,

7 5℃, 加热搅拌 5h , 配制得到4种不 同B i

2 0 T i O

3 2 质量分数的皮层纺丝液.取15gP A N加入到

1 0m LD M A c 中,

7 5℃, 搅拌 5h , 得到芯层纺 丝液. 用配制好的纺丝液进行同轴静电纺丝, 将芯层和皮层纺丝液分别加入到连接内层和外层针头的注 射器中, 纺丝过程中皮层纺丝液速率为

0 3m L / h , 芯层纺丝液速率为

0 4m L / h , 直流高压发生器电压设 定为

2 5k V , 纺丝针头和接收板之间的距离为

2 0c m , 空气的相对湿度为

3 0 % ~

4 0 %, 温度

2 0~

3 0℃. 纺制完成的复合纤维放入

8 0℃的电热恒温鼓风干燥箱烘干

1 2h .根据皮层纺丝液中光催化剂用量的 不同, 将用 4种皮层纺丝液纺制得到纤维膜分别命名为 S

1 、 S

2 、 S 3和S4,其对应的样品中B i

2 0 T i O

3 2 的理 论质量分数分别为

1 4

3 %、

2 1

4 %、

2 5

7 %和286%.作为对照, 纯PAN静电纺丝纤维在相同条件下制 备.

7 5

6 第 6期 谢汝义等: B i

2 0 T i O

3 2/ 聚丙烯腈复合纳米纤维的制备及其对异丙隆的光催化降解性能

1 .

4 样品光催化活性的评价 以苯脲类农药异丙隆作为降解底物, 来研究B i

2 0 T i O

3 2/ P A N 复合纳米纤维膜的光催化活性.光催化 降解反应在光化学反应仪中进行, 以500W 氙灯作为可见光光源, 氙灯置于冷阱中用循环冷凝水降温. 配制 6份50m L质量浓度为