PDF《聚焦2015版《国家药包材标准》》

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5 原子吸收法测定药用容器(陶瓷、玻璃)浸出液中的铅、镉 《国家药包材标准》规定了药用陶瓷和玻璃容器的铅、镉浸出量限度,如下表所示.其测定则采用YBB00192005-2015方法. 药用陶瓷容器铅、镉浸出量的限度(YBB00182005-2015) 药用玻璃容器铅、镉浸出量的限度(YBB00172005-2015) 容器类型 单位浸出量的限度 容器类型 单位浸出量的限度 铅镉铅镉小空心制品 ( 容量小于 0.5 L) mg/L 3.0 0.50 管材mg/dm2 0.8 0.07 空心制品 ( 容量大于 0.5 L、小于 1.1 L) mg/L 2.0 0.30 容器mg/L 1.0 0.25 (1)火焰原子吸收法测定药用容器浸出液中的铅、镉oiCE3500自动优化气体流量与燃烧器高度,经火焰原子化后,铅与镉分别吸收217.0 nm和228.8 nm 共振线,其吸收量与 它们的含量成正比,与标准系列比较确定其含量 o 实验条件 (2)石墨炉原子吸收法测定药用容器浸出液中的铅、镉o铅、镉实验条件及升温程序 Pb 加标

2 mg/L 回收率 Cd 加标 0.5 mg/L 回收率 样品

1 (陶瓷) 未检出 1.82 91% 未检出 0.49 98% 样品 2(陶瓷) 未检出 2.11 105% 未检出 0.53 106% 样品 3(玻璃) 未检出 2.03 101% 未检出 0.52 104% 样品 4(玻璃) 未检出 1.84 92% 未检出 0.46 92% 元素 波长 (nm) 背景校正 石墨管类型 带宽 (nm) 灰化阶段 原子化阶段 温度 (℃ ) 时间 ( 秒)斜坡 (℃ / 秒)温度 (℃ ) 时间 ( 秒)斜坡 (℃ / 秒)Pb 217.0 塞曼 ELC 石墨管 0.5

700 30

150 1200

3 0 Cd 283.3 塞曼 ELC 石墨管 0.5

300 20

150 900

3 0 Pb (?g/L) 加标

5 ?g/L 回收率 Cd (?g/L) 加标 0.5 ?g/L 回收率 样品 1(陶瓷) 1.49 6.22 94.6% 0.035 0.55 103% 样品 2(陶瓷) 1.39 6.10 94.2% 0.017 0.49 94.6% 样品 3(玻璃) 1.10 5.93 96.6% 0.020 0.51 98% 样品 4(玻璃) 1.30 6.04 94.8% 0.033 0.50 93.4% o 铅、镉浸出量检测结果及加标回收结果 o 铅、镉浸出量检测结果及加标回收结果 2015版 《国家药包材标准》 解决方案 ―― AAS 波长 (nm) 通带 (nm) 灯电流 (%) 火焰类型 燃气流量 (L/min) 燃烧器高度 (mm) 背景校正 Pb 217.0 0.5

75 空气 - 乙炔 1.4 7.8 氘灯 Cd 228.8 0.5

50 空气 - 乙炔 1.2 7.0 氘灯

6 2015版 《国家药包材标准》 解决方案 ―― ICP、 ICPMS Pb Cd As Hg Cu 瓶身 <

0.20 <

0.10 <

0.20 <

0.20 <

0.10 瓶盖 <

0.20 <

0.10 <

0.20 <

0.20 <

0.10 Cr Fe Mn Ni Zn 瓶身 <

0.10 <

0.10 <

0.10 <

0.10 <

0.10 瓶盖 <

0.10 <

0.10 <

0.10 <

0.10 <

0.10 ICP-OES 测定眼用制剂包装瓶的金属元素结果 (mg/Kg) iCAP Q 测定塑料膜和塑料管中痕量元素 o 检测项目:浸出物中的Ba、Cu、Pb 、Cr、Cd、Se、Al o 前处理方法:用2%硝酸(介质)配制

0、

1、

5、

10、

20、

50 μg/L混合标准溶液,其中Al工作曲线点为:

0、

1、

2、

5、10 ppm,通过在线加内标方法加入10 μg/L混合内标 溶液 o 提取液直接上机测定 o 分析中难点的解决 ? 塑料包材中元素含量差异很大,如通常 Al 含量高于ppm, 而其他元素在几个ppb,甚至 ppt 级―― 要求仪器有较 ICP-OES测定眼用制剂包装瓶的金属元素 o 样品前处理方法:YBB00062002-2015 o 仪器条件及分析参数: 双向观测;