PDF《METTLER TOLEDO STAR 系统》

METTLER TOLEDO STAR e 系统 TGA/SDTA851 e 热重分析仪 操作说明书 www.

64817.com 目录1前言和安全注意事项.1

2 TGA/SDTA851 e 仪器

9 3 恒温浴槽

21 4 安装.26

5 开启和关闭

30 6 称量

32 7 测量

42 8 校准

48 9 维护

50 10 出错信息、警告和故障.61 www.64817.com TGA/SDTA851e

1 - 前言和安全注意事项 METTLER TOLEDO STARe 系统

1 1 前言和安全注意事项 1.1 STAR e 系统中的 TGA/SDTA851 e 热重分析仪 STARe 系统 欢迎进入梅特勒-托利多的 STARe 系统. STARe 系统包括 STARe 软件和以下主机:DSC822e ,HP DSC827e ,TGA/SDTA851e ,TMA/SDTA840 和DMA/SDTA861e . 在本操作说明中,TGA/SDTA851e 热重分析仪简称为 TGA/SDTA851e . STARe 系统 在进行第一次测量前,请仔细阅读本章的安全注意事项. 警告TGA/SDTA851e 仪器是一台在进行热重分析(TGA)的同时, 能同步进行差热分析(SDTA)的先进仪器. 进行热重分析时,我们可以测得在设定的温度程序下, 一定的气体气氛中样品的质量变化. 热重分析 而进行同步差热分析时,我们可以得到在设定的温度程 序下,一定的气体气氛中样品的温度相对于参比温度的变 化. 不同的 TGA/SDTA851e 型号在操作时需要的软件版本也有 所不同,如 下所示: TGA/SDTA851 e / SF/1100℃ TGA/SDTA851 e / LF/1100℃ TGA/SDTA851 e / LF/1600℃ STAR e 软件 版本≥3.1 版本≥4.0 版本≥5.1 Module 软件 版本≥4.0 版本≥4.0 版本≥4.1 *更多关于 STAR e 软件的说明,请参阅 STAR e 软件操作说明书. 差热分析

1 C 前言和安全注意事项 TGA/SDTA851 e

2 METTLER TOLEDO STARe 系统 1.2 选配件 对于 TGA/SDTA851e 仪器,有如下的选配件: ? TSO801RO 自动进样器 ? TSO800GC 或TSO800GC1 气体控制器 ? TGA-MS 转换工具包,TGA-FTIR 接口 ? 开关线闸 * 在测量前对坩埚进行自动打孔的工具包已经包含在 自动进样器中. * 各个选配件的操作说明书可以根据要 求进行发送, 相应的操作说明书归入硬件文件一章中. TGA/SDTA851e

1 - 前言和安全注意事项 METTLER TOLEDO STARe 系统

3 1.3 印刷惯例 在这些操作说明中使用下面的印刷惯例: 安全注意事项使用安全三角形标记:下面的警告三角形 引起您对安全和危险的注意.忽略该信息可能会危及用户并 致使仪器损坏以及其它的故障. 小心电击 小心爆炸 火 小心燃烧 小心 用框围住的 NOTICE 表示有关数据记录的重要注释. Times New Roman字型用来标记计算机屏幕上的内容(例如,菜单选项,出错信息等). File/Open Curve(文件/打开曲线)表示:点击菜单项 File 然后点击子菜单项 Open Curve Notice Times New Roman 斜体字样用于文件的标题. 斜体 Courier new 字型是您通过计算机键盘输入的信息. Courier New CAPITALS(大写字母)是显示在测量模式中的文字. CAPITALS (1),(2),(3)等表示用户必须进行的操作.解释性文字 不用编号标记. 在有编号的说明文字后,后面的小字体常常是对前一项 操作结果的说明. (1),(2) * 表示附加说明(星号) *

1 C 前言和安全注意事项 TGA/SDTA851 e

4 METTLER TOLEDO STARe 系统 1.4 安全说明 仪器已经就归档在操作说明内的试验和计划进行了测试.然而您不能因此对我们 所提供的产品就您所打算使用的方法及意图而不再对它们进行测试.您应该遵守下面 的安全测量. 保护性测量 计算机和 TGA/SDTA851e ? 确保您所插入的引自电缆插座的电缆是接地的.否则技术 故障可能是极危险的. ? 绝不要在可能有爆炸危险的环境中工作.仪器外壳不是气 密性的(由于形成了火花以及在气体入口处有腐蚀,所以 可能有爆炸危险). ? 炉子的外壳比较热,可能会引起易燃性混合气体的燃烧. TGA/SDTA851e ? 在您打开仪器外壳或更换保险丝时,断开 TGA 的电源,移 开电源线.触电可能是极危险的. ? 绝不要充入可能会引起爆炸的混合性气体!绝不要使用可 燃性气体或有爆炸性的混合气体作为吹扫气体,否则,可 能会发生爆炸. ? 当炉子温度高于 300? C 时,绝不要关闭恒温水浴槽.仪器 的冷却会就此关闭,测量单元的四周会变热而无法控制. ? 绝不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中取出的样品.炉体的 温度会达到 1100? C(对于 TGA/SDTA851e :SF/1100? C 和LF/1100? C)或1600? C(对于 TGA/SDTA851e :LF/1600? C).始 终要用镊子来移动坩埚. TGA/SDTA851e

1 - 前言和安全注意事项 METTLER TOLEDO STARe 系统

5 ? 待测量单元冷却到室温后再打开它的外壳. ? 在炉子关闭的过程中,您的手不要靠近炉子!否则,手指 可能会被炉子夹住. ? 如果测量的是会分解出有毒气体的物质,那么将测量单元 放置在通风橱内. ? 通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体!为了合理 的排放气体,可以接一段长度适中的管子. TGA/SDTA851e :用恒温浴槽进行冷却 ? 确保恒温浴槽的管子连接处已用夹子夹紧!否则,如果使 用的是有毒溶剂的话,可能会伤到你自己. ? 如果要使用冷却剂,请遵守生产厂家的说明和一般的实验 室安全守则. TGA/SDTA851e :TSO800GC/TSO800GC1 ? 绝不要使用可燃性气体或有爆炸性的混合气体,否则,可 能会发生爆炸. ? 对气体控制器,仅使用规定的气体.爆炸性的混合气体可 能会导致爆炸. TGA/SDTA851e :TSO801RO 自动进样器 ? 在炉子关闭的过程中,绝不要将手靠近炉子!绝不要将手 指靠近移动柄.始终用镊子来加入和移走样品.

1 C 前言和安全注意事项 TGA/SDTA851 e

6 METTLER TOLEDO STARe 系统 安全操作测量 计算机,TGA/SDTA851e ? 排除如下的环境影响: - 震动, - 气流, - 阳光直射, - 大气湿度大于 80%, (当温度为 31? C 时,最大的相对空气湿度为 80%) - 温度低于 5? C 和高于 40? C, (当温度为 40? C 时,最大的相对空气湿度为 50%) - 电场或磁场. TGA/SDTA851e ? 在打开仪器前,检查仪器操作电压.如果仪器的操作电压 与输入电压不符,仪器可能会受损. ? 只使用操作说明中规定类型的保险丝. ? 始终通入保护性气体来保护天平,因为样品发生化学反应 时,可能会产生对天平有破坏作用的反应性气体. ? 不要使用腐蚀性气体充入测量单元. ? 如果测量的样品会分解形成腐蚀性气体,则在测量单元内 充入惰性气体. ? 不要在样品盘上施加压力,也不要旋转以改变它的方向! 否则,微量天平和样品盘下的热电偶可能被损坏. TGA/SDTA851e

1 - 前言和安全注意事项 METTLER TOLEDO STARe 系统

7 TGA/SDTA851e /LF1600? C ? 如果测试的重量(包括坩埚和样品的重量)超过 2g:注意如 下的限制: - 测试温度不要超过 1500? C - 在1500? C 下,最大恒温时间不要超过 15min ? 如果测试温度要达到 1600? C,注意如下的限制: - 最大的样品重量为 2g - 在1600? C 下,不要做恒温实验 ? 高温测试时需注意如下几点 - 高温实验时,金属的样品可能会与铂材料的样品盘形成 合金.因为共熔体有一个较低的熔融温度,所以,这可能会 导致样品盘的破坏. - 如下材料会对铂有腐蚀作用:碳、磷、溴、砷、硅、 锑、铋、铅和锡. - 为了防止铂与金属样品反应形成合金,建议使用 900ul氧 化铝坩埚. TSO801RO自动进样器 ? 如果您必须打开进样器,请先取下塑料盖,转盘和滚花螺 钉. ? 只使用那些与进样器转盘匹配的坩埚. ? 如果进样器意外停止,不要打开进样器.按照操作说明上 的指导进行.

1 C 前言和安全注意事项 TGA/SDTA851 e

8 METTLER TOLEDO STARe 系统 FCC 规则和无线电通讯干扰 本设备经检验符合 A 级数字设备的限制,并且遵守 FCC 规则的第

15 部分和加拿大 通讯部门的无线电干扰规定.这些规定提出了一些合理的保护,以避免设备在商业环 境中操作时,对无线电形成有害的干扰.如果没有按照本设备的操作手册来进行安装 和使用,则本设备可能会产生并发射无线电,并导致对无线电通讯的有害干扰. TGA/SDTA851e

2 C TGA/SDTA851e 仪器 METTLER TOLEDO STARe 系统

9 2 TGA/SDTA851 e 仪器 2.1 TGA/SDTA851 e 仪器介绍 TGA/SDTA851e 仪器的设计适合整个的 STARe 系统(见图 2-1). 图2-1:TGA/SDTA851e 仪器图 图示说明

1 仪器外壳

9 右前室

2 反应性气体入口

10 左前室

3 真空连接口和吹扫气体入口

11 样品加入口

4 保护性气体入口

12 加样表面

5 水平调节脚

13 开口

6 水平显示器

14 保护夹套

7 液晶面板键盘

15 热坩埚放置表面

8 液晶显示面板

2 C TGA/SDTA851 e 仪器 TGA/SDTA851 e

10 METTLER TOLEDO STARe 系统 TGA/SDTA851e 有三个水平调节脚.这些脚的高度是可调 的,从而保证仪器的水平和平稳. 仪器共包含三个部分:

1、右前室-天平室

2、左前室-炉子

3、仪器室-STARe 的基本电子元件 此仪器有两个电源:电子元件电源和炉子电源(参见 安装注意 ).在工厂安装时,电子元件电源的电压提供 有115V 和230V 两种选择(50 或60HZ).此电压是不能调节 的.炉子的电压可以根据此电压进行自动调节. 在TGA/SDTA851e 仪器的后部,可以清楚的看到此仪器的 外部连接(如图 2-2). 注意:蓝色的玻璃表面仅用作放置热坩埚,不要放置其他 热的东西,否则,玻璃可能会裂开. 左前室处有一个开口,通过这个开口,炉子可以打开. 保护夹套可以防止用户在炉子打开时接触到炉子的表面.通 过样品加入口,可以手动加入样品.加样时,可以把手放在 和样品加入口挨着的加样表面上,可以使加样比较容易操 作. 在右前室处可以看到水平显示器、液晶显示面板和键盘 (参阅 测量 一章).通过水平显示器,可以观察仪器的水平 情况.当水泡在液面中央时,代表仪器处于水平状态.在液 晶显示面板上,可以显示仪器的一些信息和实验的一些参 数.您可以通过键盘控制仪器并从液晶显示面板上得到一些 信息. 在仪器的右面,可以看到三个进气口:保护性气体入 口,反应性气体入口和真空连接以及吹扫气体入口.天平要 始终处于保护性气体的吹扫下.通过真空连接和吹扫气体入 口,可以吹扫整个炉腔.通过反应性气体入口,反应性气体 可以经由反应性气体毛细管导入到样品附近. TGA/SDTA851e

2 C TGA/SDTA851e 仪器 METTLER T........