编辑: 摇摆白勺白芍 | 2019-07-13 |
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2011-04-15 发布 2011-10-01 实施 发布 环境保护部目次前言.II
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 干扰和消除.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤.2
9 结果计算与表示.3
10 精密度和准确度.3
11 质量保证和质量控制.4
12 注意事项.4 I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳 的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心. 本标准验证单位:天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站. 本标准环境保护部
2011 年4月15 日批准. 本标准自
2011 年10 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. II 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法. 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定. 本标准不适用于氯离子 (Cl- ) 含量大于 2.0*104 mg/kg 的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定. 当样品量为 0.5g 时,本方法的检出限为 0.06%(以干重计) ,测定下限为 0.24%(以干 重计) .
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本 适用于本标准. HJ
613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T
166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理 在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六 价铬(Cr6+ )被还原为三价铬(Cr3+ ) ,其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm 波 长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+ )的含量计算有机碳含量.
4 干扰和消除 4.1 土壤中的亚铁离子(Fe2+ )会导致有机碳的测定结果偏高.可在试样制备过程中将土 壤样品摊成 2~3 cm 厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+ )氧化成三价铁离子 (Fe3+ )以消除干扰. 4.2 土壤中的氯离子(Cl- )会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消 除干扰.
5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在 25℃下 电导率≤0.2mS/m 的去离子水或蒸馏水. 5.1 硫酸: ρ (H2SO4)=1.84 g/ml. 5.2 硫酸汞 5.3 重铬酸钾溶液: (K2Cr2O7)=0.27 mol/L c 称取 80.00 g 重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至
1000 ml 容量瓶,用水定容,摇匀. 该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存. 5.4 葡萄糖标准使用液: ρ (C6H12O6)=10.00g/L 称取 10.00 g 葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至
1000 ml 容量瓶,用水定容,摇匀.该 溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月.
1 6 仪器和设备 6.1 分光光度计:具585 nm 波长,并配有
10 mm 比色皿. 6.2 天平:精度为 0.1 mg. 6.3 恒温加热器:温控精度为
135 ±2 ℃ ℃.恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消 解玻璃管内液面约