PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约

150 mm. 6.4 具塞消解玻璃管:具有

100 ml 刻度线,管径为 35~45 mm. 注:具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁,否则不能保证消解完全. 6.5 离心机:0 ~3000 r/min,配有

100 ml 离心管. 6.6 土壤筛:2 mm(10 目) 、0.25 mm(60 目) ,不锈钢材质. 6.7 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照 HJ/T166 的相关规定. 7.2 试样的制备 将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中,平摊成 2~3 cm 厚的薄层.先剔除植物、昆虫、 石块等残体,用木棰压碎土块,自然风干,风干时每天翻动几次.充分混匀风干土壤,采 用四分法,取其两份,一份留存,一份通过

2 mm 土壤筛用于干物质含量测定.在过

2 mm 筛的样品中取出 10~20 g 进一步细磨,并通过

60 目(0.25 mm)土壤筛,装入棕色具塞玻璃 瓶中,待测. 7.3 干物质含量的测定 准确称取适量风干土壤,参照 HJ

613 测定干物质的含量.

8 分析步骤 8.1 校准曲线的绘制 8.1.1 分别量取 0.

00、 0.

50、 1.

00、2.

00、4.00 和6.00 ml 葡萄糖标准使用液(5.4) 于100 ml 具塞消解玻璃管中,其对应有机碳质量分别为 0.

00、2.

00、4.

00、8.

00、16.0 和24.0mg. 8.1.2 分别加入 0.1g 硫酸汞(5.2)和5.00 ml 重铬酸钾溶液(5.3) ,摇匀.再缓慢加入 7.5 ml 硫酸(5.1) ,轻轻摇匀. 8.1.3 开启恒温加热器,设置温度为 135℃.当温度升至接近 100℃时,将上述具塞消解 玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中,以仪器温度显示 135℃时开始计时,加热

30 min. 然后关掉恒温加热器开关,取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温.向每个具塞消解玻璃管 中缓慢加入约

50 ml 水,继续冷却至室温.再用水定容至

100 ml 刻线,加塞摇匀. 8.1.4 于波长

585 nm 处,用10 mm 比色皿,以水为参比,分别测量吸光度. 8.1.5 以零浓度校正吸光度为纵坐标,以对应的有机碳质量(mg)为横坐标,绘制校准曲 线. 8.2 测定 准确称取适量试样(7.2) ,小心加入至

100 ml 具塞消解玻璃管中,避免沾壁.按照步 骤8.1.2 加入试剂, 按照步骤 8.1.3 进行消解、 冷却、 定容. 将定容后试液静置 1h, 取约 80ml

2 上清液至离心管中以

2000 r/min 离心分离

10 min,再静置至澄清;

或在具塞消解玻璃管内 直接静置至澄清.最后取上清液按照步骤 8.1.4 测量吸光度.土壤有机碳含量与试样取样量 关系见表 1. 表1土壤有机碳含量与试样取样量关系 土壤有机碳含量(%) 0.00~4.00 4.00~8.00 8.00~16.0 试样取样量(g) 0.4000~0.5000 0.2000~0.2500 0.1000~0.1250 注1:当样品有机碳含量超过 16.0%时,应增大重铬酸钾溶液的加入量,重新绘制校准曲线. 注2:一般情况下,试液离心后静置至澄清约需

5 h 或直接静置至澄清约需

8 h. 8.3 空白试验 在具塞消解玻璃管中不加入试样,按照 8.1.

2、8.1.3 和8.1.4 步骤进行测定.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 土壤中的有机碳含量(以干重计,质量分数,%) ,按照公式(1) 、 (2)进行计算.

100 1 dm w m m * = (1)

0 oc

1 ( )

100 1000 A A a b m ω ? ? = * * * (2) 式中:

1 m ――试样中干物质的质量,g;

m ――试样取样量,g;

dm w ――土壤的干物质含量(质量分数) ,%;

oc ω ――土壤样品中有机碳的含量(以干重计,质量分数) ,%;

A ――试样消解液的吸光度;