PDF《微波固相合成蛋氨酸锌工艺的研究》

2007 年第

01 期Vol.

28,No.01,2007 食品工业科技 微波固相合成蛋氨酸锌工艺的研究 胡亮, 乐国伟, 施用晖 % ( 江南大学食品学院, 江苏无锡 214036) 摘要: 微量元素氨基酸螯合物是近年来发展较快的一种新型营 养添加剂. 本实验以氯化锌和蛋氨酸为原料, 利用微波固 相的方式合成了蛋氨酸锌螯合物, 确定了最佳反应条件 为: 配体摩尔比: 2∶ 1, 微波加热时间: 240s, 引发剂水添加 量: 12%, 反应物粒度

140 目, 碳酸钠添加量: 20%.产品得 率90.13%. 经红外光谱分析和元素分析, 确定蛋氨酸锌的 组成为 Zn(Met)2. 关键词: 微波, 固相合成, 蛋氨酸锌 Abstract:Microelement amino acid chelates are the new type of nutritional additives that have developed quickly in recent years. In this paper, it was investigated that the synthesis of metionine chelated Zn with zinc chloride and metionine by solid state reaction under microwave irradiation. The optimum reaction conditions was found as follows: molar ratio of ligand

2 ∶ 1, microwave irradiation time 240s, initiator (water) 14% , fineness of reactant

140 mesh, carbonate 20%. The yield of product was 90.13%. The constituent of methionine chelated Zn was established as Zn (Met)2 by infrared spectrometry analysis and element analysis. Key words:microwaveO solid state reactionO methionine chelated Zn 中图分类号: TS201.2+

4 文献标识码: A 文章编号:1002- 0306( 2007) 01- 0193-

03 收稿日期: 2006- 07-

12 % 通讯联系人 作者简介: 胡亮( 1981- ) , 男, 硕士, 研究方向: 营养与生物技术. 锌是人体必需的微量元素, 具有许多重要的生 理功能和营养作用[1] .微量元素氨基酸螯合物易被消 化吸收, 抗干扰, 稳定性强, 能增强机体免疫力.目前, 氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法[2] , 但是在生产技术上, 此法存在工艺周期长, 成本高, 废 液污染等缺点.微波作为一种电磁波, 能高速促使分 子极化旋转, 增加反应物分子的碰撞频率.微波加热 的非传导性加热效应, 可以加速化学反应的进行[3~ 5] . 近年来, 微波固相合成微量元素氨基酸螯合物的原 料主要是醋酸盐等有机盐类[6] .反应副产物是易挥发 的弱酸, 反应稳定, 易控制.但由于醋酸锌价格昂贵, 不适宜作为工业化合成的锌源.以价格较低的强酸 盐为原料合成氨基酸螯合物, 副产物酸在微波作用 下, 易引起产物焦糊.微波固相合成中如何快速清除 副产物, 提高反应物的接触程度, 有效控制反应温 度, 是推动反应进行的重要因素.本实验以氯化锌和 蛋氨酸为原料, 探讨了在微波辐射条件下, 固相合成 蛋氨酸锌的最佳反应条件.

1 材料与方法 1.1 材料与仪器 氯化锌、 无水乙醇、 蛋氨酸( Met) 分析纯. Galanz 微波炉 WD800TL, Galanz 公司;

电子天 平AB104- N, 梅特勒公司;

高速万能粉碎机 XA- 1, 姜堰市银河实验仪器厂;

冷冻干燥机 FD-

1 CE, 北 京德天佑科技发展有限公司;

红外光谱仪 470FT- IR, 美国NICOLET NEXUS 公司;

原子吸收光谱仪SpectraAA220, 美国 Varian 公司. 1.2 合成工艺 准确称取反应物于高速万能粉碎机中充分混合, 然后称取混合物于烧杯中, 用微量进样器加入引 发剂, 充分混匀, 微波辐射催化合成.反应完成后, 用 乙醇、 蒸馏水充分洗涤、 纯化产物, 滤渣真空干燥, 得 白色粉末状产物. 1.3 锌含量的测定 产物中的 Zn 含量测定采用原子吸收分光光度 法( 火焰法) . 反应的螯合率( %) =螯合的锌元素含量 /总的锌元 素含量* 100% 1.4 IR 图谱 以KBr 压片法, 在4000~ 400cm-