PDF《微波固相合成蛋氨酸锌工艺的研究》

1 范围内测定蛋 氨酸和蛋氨酸锌的红外图谱.

2 结果与讨论 2.1 最佳反应条件选择 食品添加剂

193 Science and Technology of Food Industry

2007 年第

01 期 食品工业科技 2.1.1 配体摩尔比对螯合率的影响 配体摩尔比是 指配位体与金属离子的摩尔数之比.配体摩尔比太 小, 不能形成稳定的螯合环状结构, 螯合物不稳定;

配体摩尔比太高, 会造成氨基酸过剩, 增加了生产成 本.当微波加热时间 240s, 引发剂添加量 12%, 反应 物粒度

140 目, 碳酸钠添加量 20%时, 配体摩尔比对 螯合率的影响见图 1.当配体摩尔比小于 2∶

1 时, 反 应螯合率较低;

当配体摩尔比等于 2∶

1 时, 反应螯合 率达到 91%左右, 继续增加蛋氨酸的添加量, 并没有 明显提高反应的螯合率. 2.1.2 微波辐射时间对螯合率的影响 在一定的微 波输出功率下, 微波辐射时间是影响反应螯合率的 重要因素.当配体摩尔比 2∶ 1, 引发剂添加量 12%, 反 应物粒度

140 目, 碳酸钠添加量 20%时, 微波辐射时 间对螯合率的影响见图 2.微波辐射时间低于 180s, 反应螯合率低于 80%;

随着辐射时间的延长, 螯合率 逐渐升高, 在240s 左右达到最高值;

但微波辐射超过 240s, 螯合率反而下降, 可能是由于微波处理时间过 长造成反应体系温度过高, 积累的热量无法快速释 放, 导致产物分解的缘故. 2.1.3 引发剂添加量对螯合率的影响 一般物质对 微波吸收能力主要是由介电常数和介质损耗角正切 来决定的[7] .为了更好地吸收微波, 引发反应, 需要加 入微量引发剂来加速反应, 且适量的引发剂可以避 免产物的焦糊、 分解, 有利于反应的进行.当配体摩 尔比 2∶ 1, 微波加热时间 240s, 反应物粒度

140 目, 碳 酸钠添加量 20%时, 引发剂水的添加量对螯合率的 影响见图 3.随着引发剂添加量的增加, 反应的螯合 率逐渐升高, 当引发剂添加量为 12%时, 反应的螯合 率达到最大值. 2.1.4 反应物粒度对螯合率的影响 从理论上讲, 反应物的颗粒越小, 越能增加不同物质间的接触频 率, 提高反应的螯合率.但是, 太小的颗粒度又会增 加原料的加工时间和成本.固相反应物的表面接触 程度、 反应产物表面晶核形成速度、 反应产物表面晶 核更新速度是决定固相反应速度的三大因素[8] .当配 体摩尔比 2∶ 1, 微波加热时间 240s, 引发剂添加量 12%, 碳酸钠添加量 20%时, 反应物粒度对螯合率的 影响见图 4.随着反应物粒度的减小, 反应的螯合率 逐渐提高, 在140 目时, 反应的螯合率达到最高点. 2.1.5 加碱量对螯合率的影响 采用氯化锌为原料 时, 反应副产物是强酸, 具有较高的偶极极化率, 如 不尽快除去, 将造成反应物局部受热过大, 引起产物 的焦糊、 分解.碳酸钠能迅速中和反应过程中产生的 副产物酸, 调节反应体系的酸碱度, 促进反应向正方 向进行.作为脱酸剂, 它对蛋氨酸锌螯合物的稳定性 不产生负面影响;

且易于洗涤除去, 不影响产物的提 取. 当配体摩尔比 2∶ 1, 微波加热时间 240s, 引发剂添 加量 12%, 反应物粒度

140 目时, 碳酸钠添加量对........