PDF《国家食品药品监督管理局》

另取硝 酸异山梨酪对照品与2―单硝酸异山梨酷对照品适量'加流动相分别制成每1ml中含5似g的溶液作为对 照品溶液(1)、(2)°照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液(2)20队l注人液相色谱仪,调节检 测灵敏度'使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%;

再取供试品溶液与对照品溶液(1)、 (2)各20队l分别注人液相色谱仪,记录色谱图°供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酷与2_单硝酸 异山梨酪杂质峰'其各自的峰面积,均不得大于对照品溶液(1)、(2)的主峰面积(0.5%)° 释放度取本品'照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录XD第一法)'采用溶出度测定 法(中国药典2000年版附录二部XC)第_法装置,以水500ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操 作,经1小时、4小时和8小时时,分别取溶液5ml滤过,并即时在操作容器中补充水5ml,照含量测 定项下的色谱条件,分别取续滤液20队l注人液相色谱仪°另精密称取经减压干燥至恒重的单硝酸异山 梨酷对照品适量,加水溶解并定量稀释制成在每1ml中约含80仪g(40mg规格)或100附(50mg规格) 或120似g(60mg规格)的溶液,同法测定°按外标法以峰面积计算每粒在不同时间点的释放量°本品 每粒在1小时、4小时和8小时的释放量应分别为标示量的10%~45%、45%~75%与75%以上,应符 合规定° 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录IE). 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定° 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

甲醇―水(25:75)为流动相;

检 测波长为210nm.理论板数按单硝酸异山梨酪峰计算应不低于3000.单硝酸异山梨酷峰与2ˉ单硝酸异山 梨醋峰的分离度应符合要求'与硝酸异山梨酪峰的分离度应不小于6.0° 测定法取装量差异项下的内容物,混合均匀'研细,精密称取适量(约相当于单硝酸异山梨酪 25mg),置25ml量瓶中,加流动相适量,超声15分钟使单硝酸异山梨酪溶解,加流动相稀释至刻 度,摇匀,滤过;

精密量取续滤液5ml'置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度'摇匀,精密量取 20以l注人液相色谱仪,记录色谱图°另取经减压干燥至恒重的单硝酸异山梨酪对照品适量,精密称 定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定°按外标法以峰面积计算, 国家药典委员会审定 布发局理管督监卯药卯食家国62―155 即得° 【类别】 【规格】 【贮藏】 Ⅲ管扩张药° (1)40mg(2) 遮光'密封保存° 50mg 62ˉ156