编辑: cyhzg | 2019-07-17 |
0822 第二法) ,应符合规定(0.00005%) . 脂肪酸组成 取本品 0.1g,置50ml 回流瓶中,加0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 4ml, 在水浴中加热回流
10 分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液 5ml,在水浴中加热回流
2 分钟,放冷,加正庚烷 4ml,继续在水浴中加热回流
1 分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液 10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液;
分别取己酸 甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬 脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯对照品适 量, 加正庚烷制成每 1ml 中各含 0.1mg 的溶液, 作为对照品溶液. 照气相色谱法 (通则 0521) 试验,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,起始温度为 70℃,维持
2 分钟,以每分钟 5℃ 的速率升温至 240℃,维持
5 分钟,进样口温度为 220℃,检测器温度为 260℃.取对照品 溶液 1?l 注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于 10000,各色 谱峰的分离度应符合要求.取供试品溶液 1?l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归 一化法以峰面积计算, 供试品中含己酸不得过1.5%, 辛酸应为5.0%~11.0%, 癸酸应为4.0%~ 9.0%,月桂酸应为 40.0%~50.0%,肉豆蔻酸应为 15.0%~20.0%,棕榈酸应为 7.0%~12.0%, 棕榈油酸不得过 1.0%,硬脂酸应为 1.5%~5.0%,油酸应为 4.0%~10.0%,亚油酸应为 1.0%~3.0%,亚麻酸不得过 0.2%,花生酸不得过 0.2%,二十碳烯酸不得过 0.2%. 【类别】 药用辅料,包衣材料、乳化剂和增溶剂等. 【贮藏】 避光,密封保存. ①乙醇制氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 的制备: 取50%氢氧化钠溶液 2ml,加乙醇 250ml (如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液再标定).取苯甲酸约 0.2g,精密称定,加乙 醇10ml 与水 2ml 溶解,加酚酞指示液
2 滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色. 每1ml 乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸.根据本液的消耗量 和苯甲酸的取用量,计算本液的浓度,即得. 【起草单位】 上海市食品药品检验所 【复核单位】 广东省药品检验所