PDF《SEM 操作手册》

Zeiss SEM 培训资料 SEM 操作手册

一、开机 在电镜基座的前面板上有绿(ON) 、黄(STANDBY) 、红(OFF)三个按钮,见图一 图一 a 接通电源后,按红色按钮,电镜通电.

b 按黄钮,真空系统开始工作,整机处于待机状态. c 约1分钟后按绿钮,所有系统开始工作,同时电脑自动启动(或人工手动启动),进入 系统. d 双击 SmartSEM 并登陆.

二、 放置样品 (1)从样品室放入样品 a 键盘点击 Ctrl+G,打开扫描电镜控制窗口(SEM Control) .该窗口包括六个控制版面(如 图二) : 电子枪 (Gun) 、 探测器 (Detector) 、 光阑 (Aperture) 、 真空 (Vacuum) 、 样品台 (Stage) . b 选中 Vacuum 版面,点击 Vent 对样品室通入氮气(Vent 前确保 EHT 已经关掉) . Zeiss SEM 培训资料 图二 c 等待几分钟后,样品室可以打开,放入样品(如图三) ,样品台卡在燕尾槽中,确认样品 台卡紧了即可. 图三 (2)用Airlock 放置样品 图四 a 确认 Stage 已经处于 Exchange 位置:在Smart SEM 的菜单栏依次选择 Stage→Store/Recal →$exchange. b 点击 Airlock 面板上的 Vent 按钮, 卸掉交换室中的真空, 将样品台卡在交换室的燕尾槽中, 用样品传输杆拧紧样品台. c 点击 Transfer 按钮(抽真空时手推紧一下舱门) ,抽真空后隔离舱门打开,样品传输杆伸 入样品仓内,将样品台卡在样品基座上的燕尾槽中,旋松螺丝后将样品传输杆拉出来. d 点击 Airlock 面板上的 Store 按钮,关闭舱门. (注意:舱门关闭后 Store 灯才停止跳动, 这段时间内舱门在向内平移,仍处于未闭合状态,不能泄真空) Zeiss SEM 培训资料

三、观察样品 (1) 移动样品台,调节样品和物镜之间的工作距离 a 如果已经勾选了 Joystick disable,在stage 中取消 Joystick disable 选项. PS: 在SmartSEM 5.06 中,增加了 Stage Disabe 选项,此选项也需要取消勾选.且取消后, 右下角有个对话框弹出,必须点击 OK 后才能进行其他操作! b 通过 切换到 CCD 观察模式. Zeiss SEM 培训资料 图五 c 通过样品台控制器将样品移到合适的位置,如图五所示: 当2号操纵杆上下移动,控制样品台的上下移动. 当2号操纵杆左右移动,控制样品台的左右倾斜. 当1号操纵杆上下左右移动,控制样品台前后左右(X &

Y axis)移动. 当旋拧

1 号操纵杆,控制样品台顺时或逆时旋转. 当按

3 号按钮,样品台紧急停止. (2)选择合适的 ETH、光阑和探头 图六 a 选择加速电压(EHT) ,如图六为 SEM Control: Gun 面板,在EHT target 中输入设定的加速 电压数值,在Beam State 的下拉菜单中选择 EHT on.不同加速电压的适用范围如下表: 样品成像或成分分析 加速电压 EHT(kV) 说明 低原子序数样品 (C、H、O、N 之类) 5~10 动植物、塑料、橡胶、食品、化工材料 等,易受电子束损伤. 中等以上原子序数样品 (Na 以上) 10~20 金属、半导体、矿物、陶瓷、建材等, 不导电样品需要镀膜处理.适合常规观 察. 高分辨观察 20~30 电子束波长短,像差小,高倍图像清晰. 可提供

2 万倍以上图像. 荷电样品 1~3 直接观察不导电样品. X 射线成分分析 15~20 视所分析元素的种类而异. Zeiss SEM 培训资料 不同的电压值与最大 WD 值的关系如下表(大约): Max. WD as a function of EHT EHT Max. WD

100 V

2 mm

500 V

4 mm

1 kV

7 mm

2 kV

13 mm

3 kV

20 mm

4 kV

30 mm

5 kV

45 mm b 选择合适的光阑,如图七为 SEM Control: Aperture 面板,在Aperture size 的下拉菜单中选 择合适的光阑(一般 30?m 光阑即可,采集能谱信号需要 60?m 或120?m 的大光阑) .光 阑选择后勾上 Focus Wobble,Wobble amplitude 调整为 50%左右,选择 Aperture Align 中 调节光阑,调至图像不再跑动,原地闪动即可,再勾掉 Focus Wobbe(在放大倍数不是很 大的情况下, wobble 可以不用调节, 如果放大倍数一万倍以上, wobbble 必须需要调节) . 图七 c 选择合适的探头,二次电子探头包括 SE2 探头和 Inlens 探头,SE2 探头的最高加速电压为 30kV, 偏压为 300V 左右, 拍出的图像更具有立体感;

InLens 探头最高的加速电压为 20kV, 其拍出的图像分辨率更高一些;

背散射探头包括 EsB(或Inlens Duo)探头和 AsB 探头, EsB(或Inlens Duo)探头前加有能量过滤器(0~1500V) ,可以将一部分二次电子排除,拍出的图像 主要反映样品的元素衬度. AsB 探头是极靴整合的角度选择性背散射探头, 在大 WD 下采 集的高角度被散射电子,提供元素衬度信息 (BSD 探头效应) ,在小 WD (2~5mm)下选择 性地采集低角度的背散射电子,并提供晶体取向信息 (通道效应) ,各个探头的对比如下 图八所示. Zeiss SEM 培训资料 图八 左上角为 SE2 图像,右上 角是 AsB 元素衬度成像, 左下角 是AsB 图像反映晶体取向衬度 图九 d 两种探头信号混合, 在Signal A= 和Signal B= 分别选择不同的探头,在Mixing 上打勾 (需要License) ,signal=中填入两种探头的信号比例,就可以得到两种信号混合的图片. (2) 选择感兴趣的区域,获取高质量的图片 找到样品,如果是安置在九孔样品台的样品,可先用 Stage Navigation 找到对应编号的小 T Zeiss SEM 培训资料 型台,然后再在电镜上慢慢找到感兴趣区域;

如果是不规则的样品,可用 FishEye 鱼眼模式 (需要 License)进行样品定位(一般找样品的时候都选用 SE2 探头,高加速电压,找到感 兴趣区域后,再选用合适的探头、电压和光阑) . a 找到感兴趣的区域后,低倍下聚焦,消像散,调节光阑对中;

提高放大倍数,再聚焦,消 像散.如此类推,直至需要的放大倍数.以下为消像散的方法: a1 点击下拉菜单的消像散图标,拖动鼠标左键分别上下或左右移动,使模糊边尽量减小, 再调焦,清晰度有所改善,该过程反复进行,直到图像清晰,见图十. a2 在光阑版面点击消像散 (Stigmation) , 分别拖动 XY 坐标线的两个方向滑尺, 减小模糊量. a3 利用手动操作板上的两个消像散旋钮,分别缓慢转动,消除模糊边. 图十 左边与中间的图片为反复聚焦图像在相互垂直方向上有模糊边, 右边的图片为消像散后 的图片. b 图十一为 SEM Control: Scanning 面板,选择合适的 Scan Speed、Store resolution 和Noise Reduction,使去除噪音的效果最好,得到高质量的图片.一般选择扫描速度为

6 .噪 声去除方式选择线平均:line avg,积分次数选 N=30 左右 即可.然后点击 Freeze 键(注意Freeze 的模式选择 End frame) . 图十一 c 保存图片,如图十二至十四所示,在Freeze 后的照片上单击鼠标右键,选择 send to,选Zeiss SEM 培训资料 择图片储存格式. 图十二 图十三 Zeiss SEM 培训资料 图十四

四、 关闭高压,卸真空,取出样品. 图十五 a 在SEM Control 面板中选择 EHT Off,确认 EHT 已经关闭,如图十五所示. b 在软件 Stage ->

Store/recall ->

$exchange 让样品台移动到可以更换样品的位置. (注意: 之前应先用摇杆把样品台降低,以防样品台在复位过程中碰坏镜头) c 点击 Airlock 面板上的 Transfer 按钮, 旁边的绿灯停止闪烁,交换仓内隔离门打开,再将 样品传输杆伸入样品仓,旋紧样品台并将样品台拉到底,将样品台卡在交换仓燕尾槽中. d 点击 Airlock 面板上的 Store 按钮,关闭镜筒和样品舱之间的隔离阀.再按 VENT 按钮,卸 掉交换室中的真空后取出样品. (注意:换样过程中不能用手接触送样杆,以免杆上的润 滑油脂被擦去) e 可以在 stage 菜单栏中选择 Joystick disable,防止误碰摇杆带来的损坏. Zeiss SEM 培训资料 图十六 Zeiss 显微镜服务热线:400-6800-720 ........