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25 T 中国医药保健品进出口商会团体标准 T/CCCMHPIE XXX ―2019 植物提取物 枳实提取物 Plant extract―Citrus extract 中国医药保健 品进出口商 会 发布 2019-XX-XX 发布 2019-XX-XX 实施 T/CCCMHPIE XXX―2019 I 前言本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20004.1-2016给出的规则起草. 本标准由中国医药保健品进出口商会提出. 本标准由中华人民共和国商务部归口. 本标准起草单位:四川青益纯医药科技有限公司,四川爱脉郎生物科技有限公司. 本标准主要起草人:张永忠,刘静,刁雨,潘云建. T/CCCMHPIE XXX―2019

1 植物提取物 枳实提取物

1 范围 本标准规定了枳实提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求. 本标准适用于酸橙、甜橙和植物橘的干燥幼果经提取、纯化和干燥等制成的提取物辛弗林.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB 4789.2-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.4-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.15-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4789.38-2012 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数 GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4-2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典(2015 版)》第四部 通则

0982 粒度和粒度分布测定法 《中华人民共和国药典(2015 版)》第四部 通则

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法

3 技术要求 3.1 工艺要求 3.1.1 植物原料 芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.、甜橙 Citrus sinensis Osbeck 及其变种植物幼果和植物橘 Citrus reticulate Blanco 的干燥幼果. 3.1.2 工艺过程 原料 → 粉碎 → 提取 → 过滤 → 浓缩 → 纯化→干燥 → 产品 3.2 产品要求 3.2.1 感官要求 应符合表

1 的要求. 表1感官要求 T/CCCMHPIE XXX―2019

2 3.2.2 理化要求 应符合表

2 的规定. 表2理化要求 3.2.3 微生物要求 应符合表

3 的规定. 表3微生物要求 项目要求色泽褐色粉末、色泽均匀 滋味与气味 具有本品特有的气味、味苦 外观 均匀粉末,无肉眼可见异物 项目指标鉴别 供试品特征图谱中应有辛弗林主峰与对照品溶 液的色谱峰相对应 辛弗林(按干燥品计)/% ≥6.0 ≥30.0 粒度(80 目筛)/% ≥95.0 水分/% ≤5.0 灰分/% ≤8.0 重金属及有害元素 铅(Pb)/(mg/kg) ≤2.0 砷(As)/(mg/kg) ≤1.0 镉(Cd)/(mg/kg) ≤1.0 汞(Hg)/(mg/kg) ≤0.1 项目指标菌落总数/(CFU/g) ≤1000 T/CCCMHPIE XXX―2019

3 3.2.4 其他污染物 其他污染物限量要求,依据不同要求,应符合我国相关法规的规定.对于出口产品,应符合出 口目的国相关法规的规定.

4 检验方法 4.1 感官检验 启开试样后,立即嗅其气味;

另取试样适量置于白色瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽、外观,并检查有无异物. 4.2 理化指标 4.2.1 鉴别 按第 A.2 章中规定的方法进行测定,供试品特征图谱中应有辛弗林主峰与对照品溶液的色谱峰 相对应. 4.2.2 辛弗林 按第 A.3 章中规定的方法进行测定,特征图谱及参考保留时间参见附录 B. 4.2.3 粒度 按 《中华人民共和国药典 (2015 版) 》 第四部 通则

0982 粒度和粒度分布测定法第二法 (筛 分法)进行测定. 4.2.4 水分 按GB 5009.3-2016 中的第一法进行测定. 4.2.5 灰分测定 按GB 5009.4-2016 中的第一法进行测定. 4.2.6 重金属及有害元素 霉菌及酵母菌数/(CFU/g) ≤100 大肠埃希氏菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 T/CCCMHPIE XXX―2019

4 按《中华人民共和国药典(2015版》)第四部 通则

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法进行 测定. 4.3 微生物指标 4.3.1 菌落总数 按GB 4789.2-2010 中规定的方法进行检验. 4.3.2 霉菌及酵母菌数 按GB 4789.15-2010 中规定的方法进行检验. 4.3.3 大肠埃希氏菌 按GB 4789.38-2012中规定的方法进行检验. 4.3.5 沙门氏菌 按GB 4789.4-2010中规定的方法进行检验.

5 检验规则 5.1 组批 同一批投料生产的产品,以同一生产日期为一检验批次. 5.2 出厂检验 5.2.1 产品须逐批检验,检验合格并签发合格证后产品方可出厂. 5.2.2 出厂检验项目:外观、水分、灰分、辛弗林、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌 数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌和残留溶剂. 5.3 型式检验

5 3.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目. 5.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验. 5.3.3 有下列情况之一时须进行型式检验. a)原料来源变动较大时;

b) 正式投产后,如配方、生产工艺有较大变化,可能影响产品质量时;

c) 出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时;

d) 产品停产

6 个月以上,恢复生产时;

e) 食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时. T/CCCMHPIE XXX―2019

5 5.4 判定规则 5.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品. 5.4.2 检验结果不符合本标准要求时,可以在原批次产品中双倍抽样复检一次,判定以复检结果为 准.复检后仍有一项或一项以上不符合标准时,判该批产品为不合格品.

6 包装、标签、运输、贮存和保质期 6.1 包装 包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求. 6.2 标签 包装标签上应标明:产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生 产日期、保质期和贮存条件. 6.3 运输 运输时必须轻装轻卸,不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运,严防挤压、雨淋、 暴晒. 6.4 贮存 产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中.避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放. 6.5 保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下,保质期为

24 个月. T/CCCMHPIE XXX―2019

6 附录A(规范性附录) 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T

6682 规定的实验 用水.实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.2 HPLC特征图谱 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 乙腈,色谱纯. A.2.1.2 甲醇,色谱纯. A.2.1.3 冰乙酸,色谱纯. A.2.1.4 十二烷基磺酸钠,分析纯. A.2.1.5 纯化水. A.2.2 仪器和用具 A.2.2.3 分析天平,感量为0.01mg. A.2.2.4 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器). A.2.3 对照品 辛弗林,CAS号94-07-5. A.2.4 分析步骤 A.2.4.1 对照品溶液的配置 精密称取辛弗林对照品约 10mg 于25mL 的容量瓶中,加入纯化水约 15mL,超声溶解后,放置 至室温,用纯化水定容至刻度,即得. A.2.4.2 供试品溶液的配置 精密称取供试品适量(相当于辛弗林 10mg)于25mL 的容量瓶中,加入纯化水约 15mL,超声 T/CCCMHPIE XXX―2019

7 溶解后,放置至室温,用纯化水定容至刻度,摇匀后,用0.45μm 的针式过滤器过滤后,即得供试 品溶液. A.2.5 色谱条件及系统适用性 A.2.5.1 色谱条件如下: a) 色谱柱:十八烷基键合硅胶柱 AichromBond-AQ C18(150mm* 4.6mm,5μm). b) 流动相:甲醇-乙腈-水(59:10:41, v/v/v;

每1000mL 含十二烷基磺酸钠 5g,冰乙酸 1mL) c) 检测波长:275nm. d) 柱温:30℃. e) 流速:1.0mL/min. f) 进样量:10μL. A.2.5.2 系统适用性 理论塔板数以辛弗林计算应不低于3000. A.2.6 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μL,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图. 供试品特征图谱中应有辛弗林主峰与对照品溶液的色谱法相对应.保留时间的允许误差范围应 在± 5%之内. A.3 辛弗林 A.3.1 方法提要 样品经纯化水溶解后,采用高效液相色谱法测定,以辛弗林为对照品按外标法测定辛弗林的含 量. A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 乙腈,色谱纯. A.3.2.2 甲醇,色谱纯. A.3.2.3 冰乙酸,色谱纯. A.3.2.4 十二烷基磺酸钠,分析纯. A.3.2.5 纯化水. T/CCCMHPIE XXX―2019

8 A.3.3 仪器和用具 A.3.3.3 分析天平,感量为0.01mg. A.3.3.4 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器). A.3.4 对照品:辛弗林,CAS 号94-07-5. A.3.4 色谱条件与系统适用性试验 A.3.4.1 色谱条件如下: a) 色谱柱:十八烷基键合硅胶柱 AichromBond-AQ C18(150mm* 4.6mm,5μm). b) 流动相:甲醇-乙腈-水(59:10:41, v/v/v,每1000mL 含十二烷基磺酸钠 5g,冰乙酸 1mL) c) 检测波长:275nm. d) 柱温:30℃. e) 流速:1.0mL/min. f) 进样量:10μL. A.3.4.2 系统适用性 理论塔板数以辛弗林计算应不低于3000. A.3.5 操作方法 A.3.5.1 对照品溶液的制备 精密称取辛弗林对照品约 10mg 于25mL 的容量瓶中,加入纯化水约 15mL,超声溶解后,放置 至室温,用纯化水定容至刻度,即得. A.3.5.2 供试品溶液制备 精密称取供试品适量(相当于辛弗林 10mg)于25mL 的容量瓶中,加入纯化水约 15mL,超声 溶解后,放置至室温,用纯化水定容至刻度,摇匀后,用0.45μm 的针式过滤器过滤后,即得供试 品溶液. A.3.5.3 测定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μL,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图. T/CCCMHPIE XXX―2019

9 A.3.6 结果计算 供试品中辛弗林含量以质量分数 w 计,数值以%表示,按公式(E.1)计算. E.1) 式中: w――供试品中辛弗林的质量分数(%);

m1――对照品辛弗林的称样量(mg);

m2――供试品的称样量(mg);

A1――对照品辛弗林的峰面积;

A2――供试品的峰面积;

w1――对照品辛弗林的质量分数(%);

d――供试品水分(%). T/CCCMHPIE XXX―2019

10 附录 B (资料性附录) 特征图谱及参考保留时间 1) B.1 辛弗林 HPLC 特征图谱见图 B.1. 图B.1 辛弗林HPLC特征图谱 B.2 辛弗林 HPLC 参考保留时间见表 B.1. 表B.1 辛弗林 HPLC 参考保留时间 组分名称 保留时间(min) 辛弗林 6.327 1)非商业性声明:上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等,涉及具体商业品牌、型号的, 仅供参考,无商业目的,鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品. ........