PPT《实验室安全培训》

若不明确,可将二者都留下,确定后再舍弃 3. Notices during your post processing 萃取 * 旋转蒸发回收溶剂及抽滤时,一定要用圆底瓶或茄形瓶,万不可用三角瓶!旋转蒸发前,确定冷凝水打开,结束后,及时关闭;

加热随开随关,防止骤热冲料,一旦冲料,马上清洗废液瓶中的废液应及时处理,防止低沸点物质暴沸 3. Notices during your post processing 旋转蒸发仪 * 确定水泵中有足够的水,若不能正常工作,马上报修,不要一直开着,防止烧坏电机必须有人看着,一旦停电,及时拔下胶管或卸压--减压蒸馏、旋转蒸发、减压干燥样品关闭水泵之前,一定确定没有人在用水泵旋转蒸发时,一定注意开、关泵的顺序,在负压没有形成前,一定把好蒸馏瓶;

卸压之前也一样! 3. Notices during your post processing 水泵的使用 * 根据样品量选择柱子尺寸,确定硅胶用量洗脱剂通常是使Rf=0.1左右的极性,不需梯度硅胶是吸附性物质,戴口罩或在通风橱中操作先加一段洗脱剂,令砂板中的气体排空后,再加硅胶;

加完硅胶后,尽量不要敲击柱体,加入空洗脱剂洗涤,以重力令其自然紧密 3. Notices during your post processing 层析柱

1 * 硅胶上的洗脱剂不要留太多,能浸没吸附样品的硅胶即可;

干法上样时,尽量"洒"均匀,不要"倒"开始加洗脱剂时,最好用滴管沿壁加入,避免溅起加压与否取决于柱子流速--"成滴不成线",1d/s;

(200-300目硅胶,CHCl3-MeOH不需要加压)固定夹一定不能太牢(绵线绑住),保持一定弹性(皮筋、塑料夹等)--防止柱内压力过大 3. Notices during your post processing 层析柱

2 * 连好柱子后,确保下部旋塞处于开放状态,打开加压泵;

先关闭泵,再关闭下部旋塞添加洗脱剂时,一定先关闭泵,再打开固定夹最开始的接收瓶可以多接一些,样品快要流出时,要勤换;

勤点样,相同组分可以随时合并合并的组分可再抽滤一次,除掉一些固体杂质,再进行一遍简单的重结晶 3. Notices during your post processing 层析柱

3 * 若堵塞,可以用浓硫酸或洗液浸泡底部砂板柱层析过程中,最好不要停或过夜,尤其是加压柱一定要一直看着,观测溶剂量、接受瓶中的量 3. Notices during your post processing 层析柱

4 * 后处理得到的产品一定随手贴上标签!产品不要随便倒掉--量少,不确定固体物质通常比在溶剂中或呈油状物时稳定,尽量处理得到固体物质 3. Notices during your post processing * 4. Others * 实验室内严禁吸烟!确定都能使用灭火器!走时关水,关电,自己实验台自己负责,公用实验台值日生负责,落实责任尽量不要加热过夜反应,要考虑夜间与白天电压及水压的变化 --选择稳定性较好的反应器、关小水源 4. Others 责任 * 试剂瓶中的白色小堵不要扔掉--保证密封性所有有机溶剂都应该装到试剂瓶中,标明成分,集中装箱,学校统一处理组分不清楚时,不要随意合并空试剂瓶(确定)统一一个垃圾袋直接丢掉走廊不允许放试剂瓶 4. Others 废液处理 * 里里外外都清洗干净一般先用有机溶剂洗涤(工业乙醇)--洗衣粉洗涤(耐酸手套)外部的油可用洗涤灵洗涤,但瓶内不要用洗涤灵顽固的固体杂质可用超声波洗涤 4. Others 清洗玻璃仪器 * 红外灯箱是干燥药品的;

烘箱是干燥水洗后的玻璃仪器的红外灯下的温度一般可达70-80℃,考虑样品的稳定性红外灯箱内各处的温度是不同的,可按需调整 4. Others 红外灯箱及烘箱的使用1 * 不要干燥样品,避免腐蚀玻璃仪器最好一起清洗后,置于搪瓷盘中,统一干燥(盘底最好不要有水滴)以有机溶剂淋洗过的玻璃器皿绝对不能放在烘箱中加热温度计、核磁管帽、皮筋等胶皮物品不允许置于烘箱中 4. Others 红外灯箱及烘箱的使用2 * 冰箱门随时关严;