PPT《合成化学实验》

合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心 Synthetic Chemical Experiment 实验目的: 了解Claisen酯缩合反应的基本原理 学习无水无氧反应装置的安装与操作 掌握减压蒸馏的原理及操作.

化学教学实验中心 Chem is try ! Claisen Condensation 实验乙酰乙酸乙酯的合成 实验原理: 反应式: 化学教学实验中心 Chem is try ! 含α- 活泼氢的酯在强碱性试剂(如NaOEt , NaNH2, NaH 等)存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β- 酮酸酯. 实验装置图: 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验流程: 化学教学实验中心 Chem is try ! 钠丝缩合CH3COOC2H5 酸化50%HOAc 分液水相有机相 干燥过滤常压蒸馏 CH3COCH2COOC2H5 测折光率 减压蒸馏 实验重点: 化学教学实验中心 Chem is try ! 反应所用仪器必须干燥与洁净. 金属钠遇水会燃烧爆炸,使用时严防与水或皮肤接触,压入钠丝 动作要迅速,防止空气氧化或水汽侵蚀. 乙酰乙酸乙酯常压蒸馏时很易分解,故宜采用减压蒸馏,但是其 沸点不是太高,在真空减压时,控制压力在1.3~2.6kPa之间,防 止产物以蒸汽进入真空泵,既损失产物又损坏真空泵. 反应应连续进行,间隔时间久会生成副产物去水乙酸而降低产量. 思考题: 化学教学实验中心 Chem is try ! Claisen 酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?本实验中加入50% 醋酸和饱和氯化钠溶液有何作用?乙酰乙酸乙酯若采用常压蒸馏提纯,会分解产生"去水乙酸",写出反应结构式?