PPT《高效液相色谱仪器故障的诊断与维修》

高效液相色谱仪器故障的诊断与维修 陈旭东(fjfzxdc) 陈彩萍(ccp) 高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手 1.

从部件的运转情况推测,如压力、流速的变化2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析 一.从压力变化判断 1.压力无 更换密封垫 泵密封垫磨损 拧紧接头 接头松脱 拧紧泵头螺丝 接口太松 泵头漏液 检查电源 电源不通 面版灯不亮 故障排除 判断 现象 补足流动相 流动相不够 设置正确 控制器设定不正确 关闭排空阀 排空阀打开 清洗贮液瓶、过滤器, 溶剂贮液器中过滤器脏 换低黏性溶剂 使用的溶剂黏性太高 排气泡,溶剂需脱气 泵头有气泡 泵不送溶剂 故障排除 判断 现象 换柱 色谱柱性能下降 升高温度 柱温太低 稀释或改变流动相 样品与流动相不互溶 冲洗 缓冲结晶盐沉淀 使用恰当的流动相 流动相使用不恰当 设定正确的流速 泵流速设定太高 压力值高 故障排除 判断 现象 2.压力高 冲洗,必要时更换 链接管路阻塞 冲洗进样器 进样阀阻塞 清洗 溶剂贮液器中过滤器脏 压力值高 故障排除 判断 现象 改变流动相 流动相使用不当 降低柱温 柱温过高 更换恰当的色谱柱 色谱柱选择不恰当 检查漏液位置并维修 系统漏液 设定正确的流速 泵流速设定太低 压力值低 故障排除 判断 现象 3.压力低 4.压力不稳 更换 管路损坏 清洗或更换混合器 溶剂混合器故障 更换密封垫 泵密封垫损坏 压力波动 排气泡,溶剂需脱气 溶剂脱气不适当 泵内有气泡 拧紧接口 连接口太松 漏液 所引起的压力是正常 采用梯度 压力变化重现性好 故障排除 判断 现象 1.峰前沿 降低进样体积或降低样品浓度 进样体积太大或样品浓度太高 换柱芯 保护柱失效 更换色谱柱 柱性能下降 峰前沿 故障排除 判断 现象

二、从色谱图的异常情况推测 2.峰拖尾 选择恰当的色谱柱 色谱柱选择不当 清洗柱或保护柱,必要时更换 色谱柱或保护柱被污染 换柱芯 保护柱失效 选择恰当的流动相 流动相选择不当 更换色谱柱 柱性能下降 峰拖尾 故障排除 判断 现象 3.峰变宽 调节流速 流动相流速太低 选择恰当的色谱柱 色谱柱选择不当 清洗柱或保护柱,必要时更换 色谱柱或保护柱被污染 换柱芯 保护柱失效 选择恰当的流动相 流动相选择不当 更换色谱柱 柱性能下降 峰变宽 故障排除 判断 现象 使用较小的时间常数 检测器时间常数太大 选择其它色谱条件以改善分离效果 出现两个或多个未被完全分离的物质的峰 检查漏夜的位置并维修 漏夜 使用柱温箱 环境温度变化 检查进样器 进样器问题 使系统到达平衡 系统没到达平衡 增加浓度 缓冲液浓度太低 峰变宽 故障排除 判断 现象 4.峰分叉 降低进样体积或降低样品浓度 进样体积太大或样品浓度太高 清洗柱或保护柱,必要时更换 色谱柱或保护柱被污染 换柱芯 保护柱失效 改变溶剂或采用流动相溶解样品 样品溶剂不溶流动相 更换色普柱 柱性能下降 峰分叉 故障排除 判断 现象 5.无峰 加样品 无样品 检查进样器 自动进样器故障 检查样品配制过程,更换样品 样品降解 检查并正确链接 检测器与数据处理装置链接故障 设置正确的检测器参数 检测器参数设置错误 无峰 故障排除 判断 现象 6.负峰 清洗自动进样器 出现一个或几个负峰 正确连接 连接数据处理系统信号线接反 出现所有负峰 自动进样器注射进空气 使用流动相稀释样品 使用的流动相吸收高 在流动相中溶解样品 离子对分离体系对峰的影响 改变极性设置 记录仪或检测器信号极性相反 故障排除 判断 现象 7.鬼峰 清洗注射器、冲洗进样口 用标准品对照、检查样品处理过程,换新样品 样品前处理时产生降解或混入杂质 色谱图出现鬼峰 注射器脏 增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱 前一次进样的洗脱物 故障排除 判断 现象 清晰检测器 检测器污染 使用无防腐溶剂 流动相中含有稳定剂或稳定剂变化 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 流动相被污染 色谱图出现鬼峰 冲洗 管路污染 清洗六通阀 六通阀污染 清洗柱或更换柱 柱被污染 故障排除 判断 现象 8.保留时间变化 调节溶剂配比 溶剂配比不合适 减小进样体积 进样体积太大或样品浓度太高 冲洗柱或更换柱 柱被污染 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 室温波动大 分析之前应有足够的时间使系统平衡 系统不问或未达到平衡 保留时间不重复 故障排除 判断 现象 9.保留时间不断变化 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 流动相被污染 检查并进行维修 系统泄漏 冲洗柱或更换柱 柱被污染 分析之前应有足够的时间使系统平衡 系统没有达到平衡 重新设定流速,检查泵 是否正常工作 流速变化 保留时间不断变化 故障排除 判断 现象 设置正确的温度 柱恒温箱设置有误 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 室温变化 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 流动相脱气不够充分 保留时间不断变化 故障排除 判断 现象 10.基线漂移 脱气重新平衡系统 流动相脱气不充分 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 流动相污染或分解 使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 室温不稳 分析之前应有足够的时间使系统平衡 系统不稳或没有达到平衡 基线漂移 故障排除 判断 现象 用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池 检测池被污染或有气体 冲洗柱或更换柱 柱被污染 为说明问题存在,用一段连接管路代替色谱柱,通流动相检测基线 固定相流失 更改配比或流速 流动相配比不当或流速变化 基线漂移 故障排除 判断 现象 用强度合适的溶剂清洗色谱柱 样品中有强保留的物质 检查并进行维修 系统泄漏 使用分光光度计说明背景吸收,如背景值高,说明流动相含有紫外吸收化合物导致基线漂移.使用的流动相应在紫外截止波长以外,或更换溶剂 测定的波长选择有误 基线漂移 故障排除 判断 现象 冲洗柱或更换柱 柱被污染 更换色谱柱 色谱柱填料流失或阻塞 清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂 流动相污染或分解 检查并进行维修 系统泄漏 分析之前应有足够的时间使系统平衡 系统不稳或没有达到平衡 无规则基线噪音 故障排除 判断 现象 11.无规则基线噪音 清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器 检测器内有气泡 更换灯 检测器灯能量不足 用强极性的溶剂清洗系统 系统内有气泡 用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池 检测池被污染或 维修或更换混合器 流动相混合不均或混合器工作不正常 无规则基线噪音 故障排除 判断 现象 12.规则基线噪音 使流动相混合均匀或使用低黏度的溶剂 流动相混合不完全 除非特殊需要不使用回收溶剂 流动相回收使用 稳定环境温度.使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 室温不稳 流动相脱气,冲洗系统除去检测器或泵内的空气 流动相、检测器或泵内有气泡 规则基线噪音 故障排除 判断 现象 关掉仪器,检查干扰是否来自于外部 在同一水平上有其他设备 检查泵入口管路 泵入口管路松或阻塞 在系统中假如脉冲阻尼器 泵振动 规则基线噪音 故障排除 判断 现象