PPT《环己酮》

环己酮 cyclohexanone

一、目的要求

二、实验原理

三、试剂及仪器

四、实验装置图

五、操作步骤

六、注意事项

七、问题

八、结果要求 主要内容

一、目的要求 掌握由醇氧化制备酮的方法 复习水蒸气蒸馏的原理及操作 掌握铬酸氧化液的配置方法

二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯、仲醇用铬酸氧化 伯醇可被氧化成醛,再氧化成酸,但PCC可将醇氧化控制在醛酮一步 由仲醇氧化成酮,是放热反应,要严格控制反应温度叔醇氧化易断链,生成混合物 机理: 铬酸酯 (决速步) α

三、试剂及仪器 试剂:环己醇,重铬酸钠,浓硫酸,乙醚,盐,无水硫酸镁仪器:烧杯,250mL三颈烧瓶,蒸馏头, 温度计套管,温度计,锥形瓶,直型冷凝管,空气冷凝管,尾接管

四、实验装置图 简单蒸馏装置萃取分离装置(注意放气)易燃有机液体的回收蒸馏装置

五、操作步骤

1、 铬酸溶液的配制: 在400mL烧杯中,取10.

5g重铬酸钠溶于60mL水中,然后在搅拌下,慢慢分批加入9mL浓硫酸,得到一橙红色溶液,冷却到30℃下备用. (所有试剂均减半量)

2、 环己酮的制备 在250mL三颈烧瓶中,加入10.5mL环己醇,然后一次(最好分批加)加入制备好的铬酸溶液,充分摇动使其混合均匀.放入一温度计,测量初始反应温度,并观察温度变化情况,当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,保持反应温度在55~60 ℃之间,约0.5h后,温度开始出现下降趋势,移去水浴再放置0.5h以上,其间要不断摇动,使反应完全,反应液成墨绿色. Cr+6有毒,最好在带回流的装置中进行

3、 产物的分离与纯化 在反应瓶中加入60mL水和1-2粒沸石,改成蒸馏装置.将环己酮与水一起蒸出来,直至馏出液不再浑浊后再多蒸15~20mL,馏出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置后分出有机层,水层用15mL乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸去乙醚后,蒸馏,收集151~155℃馏分,

六、注意事项

1 配制铬酸溶液时,浓硫酸不可一次加入,要分批加入,而且要等烧杯中的溶液冷却后,方可进行第二次加浓硫酸操作,否则易发生危险.2 向环己醇内分批加入铬酸溶液后,一定要混合均匀,同时要控制温度在55~60 ℃之间.移去水浴后,也要不时摇动,使反应完全.

3 馏出液用精盐饱和时的操作,要在锥形瓶内进行,不可在分液漏斗中进行操作.如果在分液漏斗中进行饱和操作,没有溶解的精盐会堵塞分液漏斗的旋塞口.4 干燥有机相在具塞干燥的容器中进行.5 蒸出产品前,要先在水浴上蒸出乙醚,然后撤去水浴,温度上升至接近140 ℃时,停止加热,把直型冷凝管换为空气冷凝管,在电炉上用空气浴加热,蒸馏出产品.

七、问题

1、本实验控制反应温度在55-60 ℃的原因是什么?若超 出了以上对实验结果有什么影响?

2、反应完全时,溶液为什么是墨绿色的?

3、蒸粗产物时利用的是有机实验基本操作中的什么原 理?

4、馏出液中为什么要加入精盐?若不加,对实验结果有 什么影响?

5、用乙醚萃取时要注意什么?

6、回收乙醚时的装置与简单蒸馏有什么不同?

7、收集产物时,用何种冷凝管?

8、环己酮用铬酸和高锰酸钾氧化得到的产物一样吗?为 什么?