PDF《DB63》

ICS 73.

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46 备案号: DB63 青海省地方标准DB63/T XXXXX―XXXX 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的 测定 锍镍试金富集―电感耦合等离子体质 谱法 Determination of Platinum, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Osmium and Iridium in the Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Nickel Sulfide Fire Assay (报批稿) (本稿完成日期:2019 年2月) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 青海省市场监督管理局 发布DB63/ XXXXX―XXXX I 目次前言 I

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 原理

1 4 试剂和材料

1 5 仪器设备

2 6 样品

2 7 试验步骤

3 8 试验数据处理

3 9 精密度

4 10 质量保证与控制

4 11 废物处理

4 12 特殊情况

4 附录 A (规范性附录) 方法检出限及测定范围.6 附录 B (资料性附录) 电感耦合等离子体质谱仪测试条件

7 DB63/ XXXXX―XXXX II 前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草. 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出. 本标准由青海省自然资源厅归口. 本标准起草单位:青海省地质矿产测试应用中心. 本标准主要起草人:张明、杨生鸿、刘氘、石华、魏振宏、杜作朋、董迈青、孙晓华、朱琳. DB63/ XXXXX―XXXX

1 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集-电 感耦合等离子体质谱法 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出所有可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.羰基镍粉有剧毒, 小心操作.王水稀释时操作不当易引起烧伤.

1 范围 本标准规定了地球化学样品中锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铂(Pt)、钯(Pd)、钌(Ru)、铑(Rh)、锇(Os)、铱(Ir)量的方法. 本标准适用于地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱量的测定. 当样品的取样量为20.0g时, 6种元素的检出限为0.06 ng/g~0.08ng/g, 测定下限为0.24ng/g~0.32 ng/g.各元素的检出限和测定范围详见附录A.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分:岩石矿物分析试样制备 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分:岩石矿物样品化学分析

3 原理 试料与试金溶剂混匀后置于试金坩埚,于1150℃±20℃熔融.铂族元素以硫化物的状态进入锍镍 扣而同基体分离.锍镍扣用盐酸溶解,碲共沉淀后过滤出黑色残余物,将黑色残余物和滤膜转入高压反 应釜中,用王水溶解.在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)上直接测定,分别计算铂量、钯量、钌量、 铑量、锇量、铱量.

4 试剂和材料 4.1 超纯水:符合 GB/T

6682 中实验室用水一级规格,同时电阻率大于 18MΩ・cm. 4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯. 4.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/mL,优级纯. 4.4 王水:用盐酸(4.2)和硝酸(4.3)按3+1 比例配制. 4.5 硼砂:100℃烘烤脱水,研碎后备用,分析纯. 4.6 无水碳酸钠:分析纯. DB63/ XXXXX―XXXX

2 4.7 羰基镍粉:分析纯,使用前先进行铂族元素空白试验. 4.8 面粉:市售普通面粉. 4.9 还原铁粉:分析纯. 4.10 二氧化硅粉:分析纯. 4.11 升华硫:分析纯. 4.12 轻质氧化镁:分析纯. 4.13 硝酸钾:分析纯. 4.14 锍镍试金溶剂:称取 25g 硼砂(4.5)、15g 无水碳酸钠(4.6)、2g 羰基镍粉(4.7)、2g 二氧 化硅粉(4.8)、2g 升华硫(4. 11)、1.5g 面粉(4.8)、2g 还原铁粉(4.9),充分混匀后,装入塑 料袋中备用. 4.15 碲共沉淀剂:用分析纯 Na2TeO4・2H2O 制备成 0.5 mg/mL 的碲溶液(3 mol/L HCl 介质). 4.16 氯化亚锡溶液(1 mol/L):用氯化亚锡制备成

1 mol/L 的氯化亚锡溶液(6 mol/L HCl 介质). 4.17 覆盖剂(1+1):轻质氧化镁(4.12)与硝酸钾(4.13)混合均匀. 4.18 铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(1000 μg/mL):有标准物质证书的有效期内的标准品. 4.19 一级标准中间溶液(10.0μg/mL):移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(4.18)1.00mL 于100mL 容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀. 4.20 二级标准中间溶液 (1.0μg/mL): 移取铂、 钯、 钌、 铑、 锇、 铱标准溶液(4.19)10.0mL 于100mL 容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀. 4.21 三级标准中间溶液 (0.1μg/mL): 移取铂、 钯、 钌、 铑、 锇、 铱标准溶液(4.20)1.00mL 于100mL 容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀. 4.22 镥内标标准溶液(1000μg/mL):有标准物质证书的有效期内的标准品. 4.23 镥内标一级标准中间溶液(1.0μg/mL):移取镥内标标准溶液(4.22)1.00mL 于1000mL 容量 瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀. 4.24 镥内标工作溶液(10.0ng/mL):移取镥内标一级标准中间溶液(4.23)10.0mL 于1000mL 容量 瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀. 4.25 质谱调谐液:由仪器生产商提供或建议购买. 4.26 滤膜:耐强酸滤膜,孔径 0.45 μm. 4.27 氩气:纯度≥99.99%

5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS). 5.2 分析天平:感量为 0.1g. 5.3 温控电热板:最高温度为 250℃. 5.4 高温试金炉:功率 12KW,最高温度为 1400℃. 5.5 烘箱:最高温度为 250℃. 5.6 封闭溶样器:铝合金外套,聚四氟乙烯内罐,容积为 10mL. 5.7 铸铁模:普通圆钢车制. 5.8 耐火试金坩埚:容积 150mL. 5.9 磨口瓶:250mL. 5.10 容量瓶:由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成.

6 样品 DB63/ XXXXX―XXXX

3 6.1 按DZ/T 0130.2 加工制备. 6.2 粒径应小于 74μm,在室温条件下风干后装入塑料袋中备用.

7 试验步骤 7.1 样品溶液制备 称取20.0g试样(精确至0.1g)于磨口瓶中(5.10),加入一袋锍镍试金溶剂(4.14) ,将试料和溶剂充 分混匀后,转入试金坩埚(5.9)中,表面加入少许覆盖剂(4.17) .将坩埚置于已升温至950℃±20℃的 高温试金炉(5.4)中,关闭炉门保持20min后,溶剂反应剧烈时应微开启炉门,当观察到坩埚内的熔融 体反应变缓后,关闭炉门,升温至1150℃±20℃,保持熔融1.5小时候,取出坩埚,将熔融物倒入铸铁 模(5.8)中,冷却后,砸去熔渣,取出锍镍扣.将锍镍扣转入250mL烧杯中加水60 mL,待扣松散成粉末 后,加入60mL盐酸(4.3)放在电热板(5.3) (120℃±10℃)上加热溶解........