PDF《中华人民共和国国家标准》

5 . '

2 .

1 -

2 试剂与仪器 无水碳酸钠;

盐酸;

盐酸(

1 +1 ;

2 +9

8 ) ;

硝酸银溶液(

1 0 g / L ) : 将1g硝酸银溶于

5 0 m L水中, 加15滴硝酸(

1 +1 ) , 用水稀释至 ? a '

U C d.

1 00 mL ;

动物胶溶液(

1 0 g / L ) : 将1 g明 胶溶于1

0 0 m L 约7

0 ℃的 水中( 用时配制) ;

f . 氢氟酸;

B . 硫酸( (

1 +1 ) : 将1 体积的 硫酸缓缓加于同体积的 水中, 混匀;

h . 硫酸(

1 +4 ) ;

1 . 过硫酸钱溶液( (

1 0

0 g / L ) : 称取1

0 g 过硫酸按于塑料杯中, 加适量水溶解后稀 释至1

0 0 m L ;

j . 钥酸按溶液(

5 0 g / L ) : 称取5 g 钥酸钱于塑 料杯中, 加适量水溶解后, 用水稀释至1

0 0 m L ;

k . 焦硫酸钾;

1 . 抗坏血酸溶液(

5 0 g / L ) : 用时配制, 二.二氧化硅标准溶液( 甲) (

1 m L 溶液含有. .

2 m g 二氧化硅) : 准确称取0 .

1 0

0 0 g 已在1

0 0

0 '

C 灼烧1 h 的二氧化硅( 基准或光谱纯试剂) 于铂增涡中, 加2 g 无水碳酸钠, 混匀. 再覆盖1 g 无水碳酸 钠, 盖好增祸盖, 高温熔融

5 ^

1 0 m i n , 冷却后用热水将熔块浸出于盛有约

3 0

0 mL热水的烧杯中, 待全 www.grainnet.cn GB / T

1 5343 一94都溶解后, 冷至室温, 移入5

0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀, 然后移 人千燥的塑料瓶中 贮存;

n 二氧化硅标准溶液( 乙) (

1 m g 溶液含有0 .

0 2 m g 二氧化硅) : 准确移取1

0 .

0 0 m L 二氧化硅标 准溶液( 甲) 于100m卜容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀( 用时配制) ;

P . 恒温水浴, q , 分光光度计

5 .

2 .

1 .

3 工作曲线的绘制 准确量取

0 .

0 0 ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

5 .

0 0 ,

6 .

0 0 mL二氧化硅标准溶液( 乙) , 分别放入

1 0

0 m L 容 量瓶中, 加水约至5

0 m L , 加. .

5 m L盐酸( (

1 +l l, 加5 m L 钥酸铁溶液(

5 0 g / L ) , 混匀. 按表2 不同室 温放置不同时间.然后, 加5mL硫酸(

1 +l l, 混匀, 加5mL抗坏血酸溶液(

5 0 g / L ) , 混匀, 用水稀释至 标线, 混匀. 此系列标准溶液中各含有0 .

0 0 ,

0 .

0 2 ,

0 .

0 4 ,

0 .

0 6 ,

0 .

0 8 ,

0 .

1 0 ,

0 .

1 2 m g 二氧化硅. 放置1

0 ^ -

2 0 m i n 后, 在分光光度计上, 于波长6

8 0 n m处, 用1

0 m m比 色皿, 以水作参比 测定溶液 的吸光度.然后以测得的吸光度为纵坐标, 比色溶液的浓度为横坐标, 绘制工作曲线. 表2室温,℃放置 时间, mi n

1 0 ^

2 0

3 0

2 0^-

3 0

1 5^-

2 0

3 0^

3 5

1 0^-

1 5

5 .

2 .

1 .

4 分析步骤 称取约0 .

5 g精确至. .

0 0

0 1 g ) 试样于铂增竭中, 加3 g 无水碳酸钠, 混匀, 再加1 g 无水碳酸钠覆 盖其上, 盖好增祸盖.置高温炉中( 或喷灯上) 逐渐升温至

9 5

0 ^ -

1 0

0 0 , C, 熔融

3 0 m i n . 取出, 旋转增塌, 使熔融物均匀地附着于柑涡内壁, 冷却.以热水将熔块浸取于

1 5

0 ^ -

2 5

0 mL瓷燕发皿中, 盖上表面皿, 从皿中徐徐加入4

0 m L盐酸( (

1 十1 ) , 待反应停止后, 取下表面皿, 用盐酸( (

1 +

1 ) 洗净增竭及盖, 洗液合 并于瓷蒸发皿中, 用水冲洗表面皿及瓷燕发皿边缘处.置燕发皿于沸水浴上将溶液燕发至湿盐状, 取下 稍冷, 加2

0 m L盐酸并搅拌均匀, 在7