PDF《中华人民共和国国家标准》

5 g精确至. .

0 0

0 1 g ) 试样于铂增祸中, 加3 g 无水碳酸钠, 混匀, 再覆盖1 g 无水碳酸钠, 盖好增祸盖, 置于高温炉中( 或喷灯上) , 逐渐升温到9

5 0 -1

0 0

0 ℃并保持2

0 ^3

0 m i n , 取出, 旋转柑涡, 使熔融物均匀地附着于柑祸内壁, 冷却.以热水将熔块浸取于

1 5

0 ^2

5 0 m L瓷燕发皿中, 盖上表面皿, 从皿 口徐徐加入

4 0 mL盐酸(

1 +1 ) , 待反应停止后, 取下表面皿, 用盐酸( (

1 +1 ) 洗净柑竭及盖, 洗液合 并于瓷蒸发皿中, 用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处.将蒸发皿置于沸水浴上, 加热蒸发至硅酸凝胶完全 析出( 体积约

1 0 m L ) , 加15mL盐酸, 在搅拌下加

5 mL聚环氧乙烷溶液( (

2 -

5 g / L ) , 放置5 mi n , 用中速 德纸过滤, 用热盐酸( (

2 +9

8 ) 洗涤沉淀

8 ^ -

1 0次, 再用热水洗至无氯离子( 用硝酸银溶液检验) , 滤液及洗 液盛接于

2 5

0 m L容量瓶中. 将沉淀连同 滤纸一起放入铂柑祸中, 干燥, 灰化, 在1

0 0

0 ℃ 灼烧1 h , 取出, 置干燥器中 冷至室温, ........