PDF《中华人民共和国国家标准》

0 ^ -

8 0 ℃ 水浴中保温5 m i n , 缓缓加入

1 0 m L 动物胶溶液(

1 0 g / L ) , 充分搅拌并保温1

0 ^ -

1 5 m i n , 取下, 加3

0 m L热水, 搅拌使盐类溶解, 稍冷, 用中 速定量滤纸过滤, 用 温热的盐酸( (

2 十9

8 ) 洗涤瓷皿及沉淀

6 -8次, 滤液及洗液盛接于

3 0

0 mL烧杯中.用小片滤纸擦净瓷 皿, 用温水洗 涤沉淀至无氯离子〔 用硝酸银溶液(

1 0 g / L ) 检验〕 . 将沉淀连同滤纸一起放人铂增竭中, 干燥, 灰化, 在1000℃灼烧

1 h , 取出, 置干燥器中冷至室温, 称量.反复灼烧直至恒重. 用少量水湿润沉淀, 加2-3滴硫酸( (

1 +1 ) ,

5 -8 m L氢氟酸, 加热蒸发至近干后, 取下稍冷, 再加

3 mL 氢氟酸, 加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽, 在1000℃灼烧

1 0 ^ -

1 5 m i n .取下, 置干燥器中冷至室温, 称量. 反复灼烧直至恒重. 将增祸内残渣用.59 焦硫酸钾熔融, 冷却, 溶融物用热水溶解后合并于烧杯 中.为破坏动物胶, 加人1

0 m L 硝酸 并微沸3

0 m i n , 直至氮的氧化物气味消失. 然后将溶液冷至室温并 移至2

5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至标线, 混匀. 此为试样溶液( A ) , 可用于测定铁、 铝、 钦、 钙、 镁和残留 在溶液中的二氧化硅. 分取1

0 .

0 0 m L 试样溶液( A ) 于1

0 0 m L烧杯中, 加5 m L 过硫酸按溶液(

1 0

0 g / L ) , 加盖表面皿, 加 热至沸并保持

2 m i n ( 不可燕干) , 取下稍冷, 用水冲洗表面皿, 将溶液移入

1 0

0 mL容量瓶中, 加水至约

5 0 mL .以下操作步骤同工作曲线的绘制.

5 .

2 .

15 结果计算 二氧化硅的百分含量( Xz ) 按式(

2 ) 计算: X : 一m'

最m2X100m+cXn.X10, X

10 0 . . . . . . -. 二................ ( 2) www.grainnet.cn cs/ T

15 343 一94式中: .― 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及琳锅的质量,

9 ;

r i r . ― 用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及增祸的质量

9 ;

c ― 由工作曲线上查得的

1 0

0 MI比色溶液中二氧化硅的含量, mg ;

. ― 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;

.- 一 试样的质量,

9 .

5 .

2 .

1 .

6 允i

7 差 平行测定结果的允许差见表

3 e 表3二氧化硅含甘.%允许差,%切-50 = , s o 若平行测定结果之差在允许范围内, 取其算术平均值为测定结果.否则, 应重新测定.

5 ,

2 -

2 聚环氧乙烷凝聚重量法― 滤液钥蓝比色法( B法)

5 .

2 .

2 .

1 方法提要 试样经碳酸钠熔融, 在盐酸介质中用聚环氧乙烷凝聚析出硅酸, 经过滤、 灰化、 灼烧、 氢氟酸处理, 硅 以四氟化硅形式逸出.用钥蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅.

5 .

2 .

2 .

2 试剂与仪器 a . 无水碳酸钠;

b . 盐酸;

c.盐酸 (

1 +

1 ;

2 +9

8 ) ;

d . 聚环氧乙 烷溶液( (

2 -

5 g / L ) : 称取. .

2 5 g 聚环氧乙烷于 烧杯中, 加1

0 0 m L 水, 浸泡一段时间 后,搅拌使其溶解.加2 -3 滴盐酸( (

1 十1 ) , 贮存于塑料瓶中;

e . 氢氟酸;

f . 硫酸(

1 +1 ;

1 +4 ) ;

g - 钥酸钱溶液(

5 0 g / L ) ;

h . 抗坏血酸溶液(

5 0 g / L ) .用时配制;

i . 二氧化硅标准溶液: 配制方法同本标准

5 .

2 .

1 .

2 ;

. ) . 水浴;

k . 分光光度计.

5 .

2 -

2 .

3 工作曲线的绘制 同本标准

5 .

2 .

1 .

3 ,

5 .

2 -

2 .

4 分析步骤 称取0 .