PDF《甜菊素》

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2019 年3月1附件 甜菊素Tianjusu Steviosin [57817-89-7] 本品系自甜叶菊 Stevia rebaudiana bertoni 的叶子经水提取,树脂分离富集,甲醇或乙醇 重结晶精制而得的糖苷类化合物.

按干燥品计算,含甜菊素(C38H60O18)不得少于 95.0%. 【性状】 本品为白色或类白色粉末;

无臭,味浓甜微苦. 本品在乙醇中溶解,在水中微溶. 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每 lm l 含10.0mg 的溶液(如 溶液不澄明,应滤过) .在25° C 时,依法测定(通则

0621 ) ,比旋度应为-30° 至-40° . 【鉴别】 (原薄层色谱法鉴别删去) 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致. 【检查】 杂质吸光度 取本品,精密称定,加乙醇-水(50:50)的混合溶液溶解并定 量稀释制成每 1ml 中含 20.0mg 的溶液.照紫外-可见分光光度法(通则 0401) ,在370nm 的 波长处测定吸光度,不得过 0.10. 酸度 取本品 0.50g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使溶解,加酚酞 指示液

1 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色出现,并在

10 秒钟内不褪,消耗 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量不得过 0.5ml. 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 5.0%(通则 0831) . 炽灼残渣 取本品 1.0g,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣不得过 0.1%. 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法) ,含重金属不得过 百万分之十. 铅 取本品 0.5g,置100ml 聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 10.0ml,轻轻振摇使样品全部 浸润分散,置电加热单元上 80℃预消解至少

1 小时,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波 消解炉内,进行消解.消解完全后,取消解内罐置电加热单元上,110℃加热至红棕色蒸气 挥尽,并继续缓缓浓缩至 2~3ml,放冷,用水转移至 25ml 量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作 为供试品溶液.同法制备试剂空白.另取铅单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每 1ml 含铅1000ng 的铅标准贮备液,临用时,用2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铅 0~60ng 的对照 品溶液.分别精密量取上述溶液 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml, 混匀.取上述溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则

0406 第一法) ,在283.3nm 的波长处测定,计算,即得.含铅不得过百万分之一. 砷盐 取本品 1.0g,加10ml 硝酸浸润样品,放置片刻后,加玻璃珠数粒,缓缓加热, 待作用缓和后,稍冷,沿瓶壁加入硫酸 5ml,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成红棕色,保 [在此处键入] [在此处键入]

2019 年3月2持微沸,并分次滴加硝酸,每次 2~3ml,直至溶液呈无色或淡黄色,继续加热

5 分钟,冷却,加水 10ml,煮沸至产生白烟,放冷,加入盐酸 5ml,加水适量使成 28ml,依法检查(通则0822 第一法) ,应符合规定(0.0002%) . 甲醇和乙醇 取本品 0.2g, 精密称定, 置10ml 顶空瓶中, 精密加水 5ml 和内标溶液 1ml, 密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;

另取甲醇与乙醇,精密称定,加水稀释制成每 1ml 中含甲醇和乙醇分别为 8μg 和200μg 的溶液,精密量取 5ml 和内标溶液 1ml,置10ml 顶空 瓶中,密封,作为对照品溶液.取正丁醇加水稀释制成每 1ml 中含 10μg 的溶液作为内标溶 液.照残留溶剂测定法(通则 0861)试验,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,柱温在 35℃维持