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I T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/YQ004-2018 液相色谱与原子荧光光谱联用仪 性能测试方法 Performance testing method for liquid chromatograph coupled with atomic fluorescence spectrometer 2018-12-28 发布 2019-03-01 实施 中国分析测试协会发布 II 前言本标准按照 GB/T1.

1-2009 给出的规则起草. 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口. 本标准负责起草单位:中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术股份有限公司. 本标准主要起草人:周志恒、李飞、宗林茂、刘海涛、汪正范

3 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法

1 范围 本标准规定了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法. 本标准适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

13966 分析仪器术语 GB/T

26792 高效液相色谱仪 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语与定义 GB/T

13966 确立的以及下列术语和定义适用于本文件. 3.1 静态基线稳定性 static base line stability 仪器在 30min 内静态基线的漂移及噪声. 3.2 最小检测量 minimum detectable concentration 表征分析方法的最大检测能力. 3.3 线性 linearity 仪器的输出与输入呈一次函数关系的线性动态范围,用一元线性回归方程所计算出的相关系数 r 来表 示. 3.4 稳定性 stability 在规定的条件下计量仪器保持其计量特性恒定(不随时间而变化)的能力.这里特指对特定溶液进行连 续4h测量的稳定性,用相对标准偏差来表示. 3.5 动态基线稳定性 dynamic base line stability

4 所选基线范围内动态基线的漂移及噪声. 3.6 梯度 As(Ⅴ)信噪比 gradient As(Ⅴ) signal to noise ratio 梯度洗脱后,As(V)信噪比.

4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 盐酸(优级纯)HCl;

4.1.2 硝酸(优级纯)HNO3;

4.1.3 甲醇(色谱醇)CH3OH;

4.1.4 氢氧化钾(分析纯)KOH;

4.1.5 硼氢化钾(质量分数不小于 95%)KBH4;

4.1.5.1 硼氢化钾与硼氢化钠可互相代替使用,但因钾盐相对分子质量大,故应进行浓度换算以保持硼氢 根的量一致,换算系数为 0.7(即硼氢化钾溶液 20g/L 浓度相当于硼氢化钠溶液 14g/L 的浓度). 4.1.5.2 硼氢化钾溶液(20g/L):称取 5g 氢氧化钾溶于约 200mL 实验室一级水,加入 20g 硼氢化钾并使 之溶解,用实验室一级水稀释至 1000mL,摇匀,用时现配. 4.1.6 磷酸二氢铵(分析纯)NH4H2PO4;

4.1.7 甲酸(分析纯)HCOOH;

4.1.8 实验室一级水;

4.1.9 试验用各种元素的标准贮备溶液, 均应使用国家认可的一级标准物质进行逐级稀释. 砷酸根 ( ) 、 亚砷酸根( );

一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA),制备方法见附录 A. 4.2 材料 4.2.1 氩气(体积分数不小于 99.99%);

4.2.2 带100μL定量环的进样阀;

4.2.3 阴离子色谱柱(250mm* 4.1mm,10μm);

5 4.2.4 微量进样针(≥200μL).

5 仪器 5.1 分析天平:准确度级别为 I 级,实际标尺分度值 0.1 mg;

5.2 经计量检定检验合格的容量瓶、移液管、移液器、烧杯、称量瓶等;

5.3 砷(As)原子荧光专用空心阴极灯;

5.4 超声波清洗器(功率≥500W,超声频率 40KHz-130KHz);

5.5 溶剂过滤器、微孔滤膜(0.45μm)(带真空泵,抽气速率≥30L/min).