PDF《T/CAIA》

6 条件 6.1 仪器工作条件 6.1.1 环境温度:15℃~30℃;

6.1.2 相对湿度:应不大于 80%;

6.1.3 供电电源:交流 220V± 22V,频率 50Hz± 1Hz,并有良好接地;

6.1.4 室内应明亮且无直射光源、整洁、无尘、无腐蚀性气体,有良好的通风装置;

6.1.5 无影响仪器使用的振动和电磁干扰. 6.2 试验条件 6.2.1 在试验前将仪器调整至正常工作状态并预热 30min;

6.2.2 设置负高压为 240V 以上;

6.2.3 灯工作电流为 40mA~100mA;

6.2.4 液相泵流量为0.5~5.0mL/min;

6.2.4 流动相、标准溶液与试剂配制见附录 A.

7 性能指标的测定

6 所有性能指标均在同一测试条件下完成(梯度泵洗脱程序除外). 7.1 静态基线稳定性 7.1.1 设备与材料 a)见5.3 b)流动相:磷酸盐缓冲液,见附录A.4.3;

7.1.2 静态基线漂移 测量条件见 6,启动泵(只用流动相),连续测量 30min.将30min 内测定结果取其最大值和最小值, 按公式(1)计算出静态基线漂移. 1) 式中: ―― 漂移量,%;

―― 30min内测得荧光强度最大值;

―― 30min内测得荧光强度最小值;

―― 测得荧光强度的算术平均值. 7.1.3 静态基线噪声 测量条件见6,启动泵(只用流动相),连续测量30min.求取基线峰-峰值表示基线噪声,以基线噪声 与初始值的比值(%)表示. 7.2 最小检测量 7.2.1 试剂与材料 a) 流动相:磷酸盐缓冲液,见附录A.4.3;

b) 试样:10ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合标准溶液,见附录A.7. 7.2.2 试验程序

7 将仪器系统连接好,仪器各参数调至最佳状态.测量条件见 6,高压输液泵流量 1.0mL/min,淋洗至基 线稳定,对10ng/mL 试样(100?L)进行测量,采集色谱图,记录色谱图中四个组分的峰高和基线.根据基 线噪声,以DMA 为代表组分按公式(2)计算最小检测量(ng): 2) 式中: ――最小检测浓度,ng;

――基线噪声,mV;

――标准溶液的浓度,ng/mL;

――标准溶液的色谱峰高,mV;

――进样体积,μL. 7.3 重复性 7.3.1 试剂与材料 a) 流动相:磷酸盐缓冲液,见附录A.4.3;

b) 试样:100ng/mL的As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V)混合标准溶液,见附录A.7. 7.3.2 试验程序 测量条件见 6,高压输液泵流量 1.0mL/min,淋洗至基线稳定,对100ng/mL 试样(100?L)进行连续

7 次重复测量,记录峰高或峰面积.定量重复性按公式(3)进行计算.定性重复性按公式(4)进行计算. 3) 式中: ― 相对标准偏差,%;

― 荧光强度测量值;

8 ― 7次测量荧光强度值的算术平均值. 4) ― 相对标准偏差,%;

― 色谱峰起始时间;

― 7次测量色谱峰起始时间的算术平均值. 7.4 线性 测定线性可采用表1中的溶液进行测试,计算结果. 7.4.1 试剂与材料 a) 流动相:磷酸盐缓冲液,见附录A.4.3;

b) 试样:As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V)混合标准溶液,见附录A.7. 7.4.2 试验程序 测量条件见 6,高压输液泵流量 1.0mL/min,淋洗至基线稳定,用微量进样针(100?L)按表

1 中规定标准 曲线的质量浓度进行测量.分别对标准样品进行

3 次平行测定,取算术平均值后,按一元线性回归方程求 出工作曲线的相关系数 r. 表1 线性测量用 As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V)标准溶液质量浓度 As(Ⅲ) ,DMA,MMA,As(V)标准溶液质量浓度 ρ/(ng/mL) C1 C2 C3 C4 C5 C6

10 20

40 60

80 100 7.5 等度分离度与动态基线稳定性 7.5.1 试剂与材料 同7.3.1.

9 7.5.2 试验程序 测量条件见6,高压输液泵流量1.0mL/min,淋洗至基线稳定,对试样(100?L)进行测 量,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)采集完成后,记录DMA和MMA两个组分的保持时间与两色谱峰底 宽度,按公式(5)计算分离度.取测量开始至第一个色谱峰出峰时间之间的基线与最后一个色谱峰结束时 间至测量停止的基线,在所选两段基线中取其最大值最小值,按公式(6)计算出动态基线漂移.所选基线 峰-峰值表示动态基线噪声,以动态基线噪声与初始值的比值(%)表示. 5) 式中: ―分离度;