PDF《中华人民共和国国家标准》

1 g 试料 B(A.6.2) ,精确至 0.0002 g.用2mL www.grainnet.cn GB 25576―2010

4 乙醇润湿试样,加入(5~6)滴硫酸,加入

10 mL 氢氟酸淹没试料.置于电炉上蒸发至刚出现大量白色 烟雾后,冷却,再加入

5 mL 氢氟酸,小心回荡铂坩埚以冲洗内壁,再蒸发至干.于950℃±50℃灼烧至 质量恒定. A.4.5 结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: %

100 0

1 2

1 1 * ? ? = m m m m w A.1) 式中: m1――试料和铂坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m2――氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m0――铂坩埚的质量数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%. A.5 干燥减量的测定 A.5.1 仪器和设备 A.5.1.1 电热恒温干燥箱:可控温度 105℃±2℃. A.5.1.2 称量瓶:φ40mm*25mm. A.5.2 分析步骤 用预先于 105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取

2 g~3 g 试样(Ⅱ类称取

8 g~10 g) ,精确至 0.0002 g.移入电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃下干燥至质量恒定.保留此干燥过的试料为试料 A, 供A.6 测定灼烧减量时使用. A.5.3 结果计算 干燥减量以质量分数 w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: %

100 0

1 2

1 2 * ? ? = m m m m w A.2) 式中: m1――干燥前试料和称量瓶的质量数值,单位为克(g) ;

m2――干燥后试料和称量瓶的质量数值,单位为克(g) ;

m0――称量瓶的质量数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%. A.6 灼烧减量的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 高温炉:可控温度 950℃±50℃. A.6.1.2 瓷坩埚:50mL. A.6.2 分析步骤 称取

1 g~2 g 试料 A(A.5.2) ,精确至 0.000 2g,置于预先于 950℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩 埚中,于950℃±50℃灼烧

2 h.取出,于干燥器中冷却,称量.保留此灼烧过的试料为试料 B,供A.4 www.grainnet.cn GB 25576―2010

5 测定二氧化硅含量时使用. A.6.3 结果计算 灼烧减量以质量百分数 w3 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算: %

100 0

1 2

1 3 * ? ? = m m m m w A.3) 式中: m1――灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m2――灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m0――瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%. A.7 铅的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 盐酸溶液:1+50. A.7.1.2 盐酸溶液:1+20. A.7.1.3 盐酸溶液:1+1. A.7.1.4 硼氢化钾、铁氰化钾混合溶液:称取 6.0 g 氢氧化钠,溶于

1000 mL 水中,混匀.再分别称取

20 g 硼氢化钾、20 g 铁氰化钾溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀. A.7.1.5 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.001 mg. 移取 1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液置于

1000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀. A.7.1.6 二级水:符合 GB/T 6682―2008 的规定. A.7.1.7 氩气:99.99%. A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 原子荧光分光光度计. A.7.2.2 铅空心阴极灯. A.7.2.3 真空抽滤泵:可达到-0.1mPa. A.7.2.4 砂心漏斗:100 mL (G4) . A.7.3 仪器工作条件 仪器工作条件见表 A.1. 表A.1 仪器测铅工作条件 项目 灯电流 /mA 负高 压/V 原子化器 屏气流量 /(mL/min) 载气流量 /(mL/min) 注入量 /(mL/s) 读数 方式 空白 判别值 炉高 /mm 高度/ mm 温度/℃ 条件