PDF《中华人民共和国国家标准》

50 270 8.0

200 1000

400 0.5 峰面积

2 8 A.7.4 分析步骤 A.7.4.1 试验溶液的制备 称取 5.00 g±0.01 g 已于 105℃±2℃干燥至质量恒定的试样, 置于配有冷却回流装置的

250 mL 烧瓶 中,加入

50 mL 盐酸溶液(A.7.1.2) ,在电炉上缓慢加热至沸腾,微沸 15min 后冷却.让未溶物沉淀下 www.grainnet.cn GB 25576―2010

6 来,用砂心漏斗进行抽滤,将滤液转入

100 mL 容量瓶中,用热水洗涤不溶物

3 次,每次用

10 mL 水. 将滤液转入容量瓶中,最后用

15 mL 热水洗涤漏斗和抽滤瓶,将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀.同时做空白试验.此溶液为试验溶液 A 供铅、重金属、砷测定时使用. A.7.4.2 工作曲线的绘制 取25mL 的容量瓶

7 个,分别移入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 铅标准溶液,再在每个容量瓶中加入

2 mL 盐酸溶液(A.7.1.3) ,用水稀释至刻度,摇匀. 在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数(样品质量体积比 1/50)等输入计算程序,以 盐酸溶液(A.7.1.1)为载流、硼氢化钾铁氰化钾混合溶液为还原剂,按仪器规程分别测定标准系列的荧 光值,以铅的质量为横坐标,相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线. A.7.4.3 测定 移取 10.00 mL 制备好的试验溶液 A 及空白溶液分别置于

25 mL 容量瓶中,加入 0.5 mL 盐酸溶液 (A.7.1.2) ,用水稀释至刻度,摇匀.将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度,并通过曲 线求得样品的铅含量. A.7.5 结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数 w4 计,数值以 mg/kg 表示,按公式(A.4)计算: 10/100

10 3 -

0 1

4 * * ? = m m m w A.4) 式中: m1――根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m0――根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m ――试料的质量的数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 1mg/kg. A.8 重金属的测定 A.8.1 试剂和材料 同GB/T 5009.74-2003 中第

3 章的规定. A.8.2 分析步骤 移取 20.00 mL 试验溶液 A 和3.00 mL 限量标准液[1 mL 溶液含铅(Pb)10?g],按GB/T 5009.74-

2003 中第

6 章进行测定. A.9 砷的测定 A.9.1 原子荧光分光光度法(仲裁法) A.9.1.1 试剂和材料 A.9.1.1.1 盐酸溶液:1+20. A.9.1.1.2 盐酸溶液:1+1. A.9.1.1.3 硼氢化钾溶液:称取 1.0 g 氢氧化钠,溶于

250 mL 水中,混匀.再称取硼氢化钾

5 g 溶于上 述氢氧化钠溶液中,混匀.此溶液用时现配. A.9.1.1.4 砷标准溶液:1 mL 溶液含砷(As)0.

1 ?g. www.grainnet.cn GB 25576―2010

7 准确移取 10.00 mL 按HG/T 3696.2 配制的砷标准溶液于

1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀. 再准确移取 10.00 mL 此溶液置于

1000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀. A.9.1.1.5 硫脲-抗坏血酸混合溶液: 称取

5 g 硫脲、5 g 抗坏血酸溶于

100 mL 水中,混匀.用时现配. A.9.1.1.6 二级水:符合 GB/T6682 的规定. A.9.1.1.7 氩气:99.99%. A.9.1.2 仪器和设备 A.9.1.2.1 原子荧光分光光度计. A.9.1.2.2 砷空心阴极灯. A.9.1.3 仪器工作条件 仪器工作条件见表 A.2. 表A.2 仪器测砷工作条件 项目 灯电流 /mA 负高 压/V 原子化器 屏气流量 /(mL/min) 载气流量 /(mL/min) 注入量 /(mL/s) 读数 方式 空白 判别值 炉高 /mm 高度/ mm 温度/℃ 条件