PDF《总磷 含 量测定》

― ˉ 干法灰化将浓硝酸改为盐酸 (1+1);

一 结果表示 由以 P2O5计 改为 以 P计 ;

―― 计算公式将体积变化 以符号来表示 ,代替了原公式 中的以具体数字来表示 ;

一对标准 的结构和文字进行 了修改 . 本部分代替 GB/T9695.⒋ -1988《 肉与 肉制 品总磷含量测定 》 . 本部分与GB/T9695.4―1988相比主要修改如下:―-将附录 A磷 钼酸喹啉容量法删除 ;

――-增加了分光光度法 ;

― -将重量法 中磷钼酸喹啉沉淀 的干燥 温度改为 180℃ ;

一按照GB/T1.l-2000《 标准化工作导则第1部 分 :标 准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《 标 准编写规则 第 4部 分 :化学分析方法 》 对原标准进行 了结构调整 和 文字修改 . 本部分 由全 国肉禽蛋制 品标准化技术委员会提 出并归 口. 本部分起 草单位 :中 国肉类食 品综合研究 中心 、 中国商业联合会商业标 准 中心 、 厦 门市疾病预 防控 制中Jb、江 阴市产 品质量监督所 . 本部分 主要起草人 :郭 文萍 、 赵榕 、 骆和东 、 时红霞 、 吴东雷 、 靳晓蕾 、 刘振宇 . 本部分所代替标准 的历次版本发布情况为 : ― ― GB/T9695.⒋ -1988. www.grainnet.cn GB/T9695.4-―

2009 肉与 肉制品 总 磷含量测定

1 范围GB/T9695的 本部分规定 了肉与 肉制 品 中总磷 含量 的测定方法 . 本部分光度法 的检 出限 :0.1mg/kg.

2 规 范性 引用文件 下列文件 中的条款通过 GB/T9596的 本部分 的引用 而成 为本 部分 的条款 .凡是注 日期 的引用 文件,其 随后所有 的修改单 (不 包括勘误 的内容)或修订版均不适用 于本部分 ,然而,鼓 励根据本 部分 达成 协议 的各方研究是否可 使用引用 文仵 的最 新 版本 .凡是不 注 日期 的引用 文件,其 最新 版本 适用于本 部分 . G B / T

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8 2分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-zC,08,ISo3696:1987,MOD)GB/T9695.19 肉与肉制 品取样方法

3 沉淀称量法3.1 原理试样经干法灰 化 或湿 法 消化 ,制成稀酸溶液,在 5%~10%的硝酸酸度下,磷 酸根与钼酸钠和喹啉反应 生成 磷钼酸喹啉 沉淀.经 过洗涤后 ,在180℃ ±20℃ 下烘 干称 量 ,求 出磷 的含 量.反应式为:H3PO衽+12Naz Mo04+24HNO3+3C9H7N =(C9H7N)3H3PO4・ 12Mo03・ H2Oψ +24NaNo3+11H2O 3,2 试剂若无特别说 明 ,所 用试剂均为分析纯 ,所 用水应符合 GB/T6682的 要求 .

3 .

2 .

1 盐酸.3.2.2硝酸.3.2.3高氯酸.3.2,4 盐 酸溶液 :盐酸+水=1+1.

3 ,

2 .

5 硝酸溶液:硝酸+水=1+1.3.2.6 丙酮.}=霉 餮毁3,2.9 喹啉.3.2.10 喹 钼柠酮沉淀剂 :

3 .

2 .

1 0 . 1将钼酸钠70g溶解于150mL水中;

3.2.10.2将 柠檬酸60g溶解在150mL水中,再加硝酸(3.2.2)85mI'

;

3.2.10.3在 不断地搅拌下,将3,2,10.1溶液慢慢加到3.2.10,2溶液中;

3.2.10.4在

1 0

0 m L 水中慢慢加人硝酸(3.2.2)35mL和喹啉5mI'

;

3.2.10.5 在不断地搅 拌下,将 3.2,10. 4溶 液慢 慢地 加到3,2.10.3溶液里,混 匀后 在室温下放置2厶h,........