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2008 6 试 剂和溶液 警告 :使 用本标准的人员应有正规 实验室工作的实 际经验 ,本 标准并未指 出所有可能 的安全 问题 . 使用者有责任采取适 当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法律规定 的条件 . 所用试剂均为分析纯 ,水 为蒸馏水 .

6 . 1盐酸:1.19g/mL.6.2 氧 化锌 . 6.3 氢 氧化钾 .

6 . 4浓硫酸:1.84g/mL.6.5 钼 酸钠 . 6.6 硫 酸联 氨.6.7 磷 酸二氢钾 :使 用前在 101℃ 下干燥 2h. 6.8 2.5%钼 酸钠 稀硫 酸溶 液 :量 取140mL浓硫酸(6.4),注入到300mL水中.冷却至室 温 ,加 人12.5g钼 酸钠 ,溶 解后用水定容至 500mL,充 分摇匀 ,静置24h备用.6.9 0.015%硫 酸联氨溶液 :将0.15g硫 酸联氨 (6.6)溶 解在 1L水中. 6.10 50%氢 氧化钾溶液 :将50g氢 氧化钾 (6.3)溶 解在 50mL水中. 6.ll 1:1盐 酸溶液 :将 盐酸 (6.1)溶 解在等体积 的水 中. 6.12 磷 酸盐标准储备液 :称 取干燥 的磷酸二氢钾 (6.7)0. 4387g,用 水溶解并 稀 释定容 至1000mL, 此溶液含磷 0.1mg/mL. 6.13 标准曲线用磷酸盐标准溶液 :用 移液管吸取标准储各液 (6.12)10mL至100mL容 量瓶 中 ,加 水 稀释并定容 .此溶液含磷 0.01mg/mI冫07操作步骤 7.1 扦样按GB/T5524执行.7.2 试样的制 备按GB/T15687执行.7.3 绘 制标准 曲线 取六支 比色管 (5.9),编成

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6、 8六个号码 .按 号码顺 序分别 注人 标 准溶 液(6.13)0mL、 1mL、 2mL、 4mL、 6mL、 8mL,再 按顺 序分别加水 10mL、 9mL、 8mL、 6mL、 4mL、 2mL. 接着 向六 支 比色管 中分别加人硫酸联氨溶液 (6.9)8mL,钼 酸钠溶液 (6.8)2mL. 加塞 ,振摇3次 ~4次 ,去 塞,将比色管放人 沸水浴(5.5)中加热10min,取出,冷 却至室温.用 水稀释至刻度,充 分摇匀,静 置10min. 移取该溶液至干燥 、 洁净 的 比色皿 中 ,用分光光度计在 650nm处 ,用 试剂空 白调整零点 ,分别测定吸光度.以吸光度为纵坐标,含磷量(0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg)为横坐标绘制标准 曲线 . 7.4 制 备试液 根据试样 的磷脂含量 ,用 坩埚 (5.6)称 取制各好 的试样 (7.2),成 品油试样称量 10g,原 油及脱胶 油 称量 3. Og~3.2g(精 确至 0. 001g). 加氧化锌 (6.2)0.5g,先在电炉上缓慢加 热 至样 品变稠 ,逐 渐加 热至全部炭化 ,将 坩埚送至 550℃ ~600℃ 的马弗炉 中灼烧 至完全灰化 (白色),时 间约 2h. 取 出坩埚 冷却至室温 ,用10mL盐 酸溶液 (6.11)溶 解灰分并加热 至微沸 ,5min后停止加 热 ,待 溶解 液温度 降至 室温 ,将 溶解液过滤注人 100mL容 量瓶 中 ,每 次用大约 5mL热水冲洗坩埚 和滤纸共 3次~4次 ,待 滤 液冷却 到室温后 .用氢氧化钾溶液 (6.10)中 和至 出现混浊 ,缓 慢滴加盐酸溶液 (6.11)使 氧化锌沉 淀全 部溶解 ,再加2滴 .最后用水稀释定容至刻度 ,摇匀.制备被测液时同时制备一份样 品空 白.

2 www.grainnet.cn GB/T5537―

2008 7.5 比色用移液管吸取被测液 (7.4)10mL,注人50mL比 色管 中.加入硫 酸联 氨溶 液(6.9)8mL,钼 酸钠 溶液 (6.8)2mL. 加塞 ,振摇 3次~4次 ,去塞 ,将 比色管放人沸水浴 中加 热10min,取出,冷 却 至室温 . 用水稀释至刻 度 ,充 分摇匀,静 置10min. 移取该溶液至干燥、洁净的比色 皿中,用 分光光度计在650nm下 ,用 试样空 白调整零点 ,测定其 吸光度 .

8 结 果计算 试样 中磷脂含量按式 (1)计算:x=旦*岳*26・31… (

1 ) 仞式中:X― ―磷脂含量 ,单 位为毫克每克 (mg/g);