PDF《中华人民共和国国家标准》

100 250

25 1000 )

1 0

1 * * ? = m cM V V w ( A.3) 式中: V0――空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V1――滴定试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c――硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m――试料质量的数值,单位为克(g) ;

M――钙(Ca)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g /mol) (M=40.078) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%. A.5 重金属的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸溶液:1+4. A.5.1.2 饱和硫化氢水: (该溶液使用前配制) . A.5.1.3 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.010 mg;

移取 1.00 mL 按HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液,置于

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀.该溶液现用现配. A.5.1.4 其他试剂同 GB/T 5009.74-2003 中第

3 章. A.5.2 仪器和设备 同GB/T 5009.74-2003 第4章. www.grainnet.cn GB 25558―2010

5 A.5.3 分析步骤 称取 2.00 g±0.01 g 试样,置于

50 mL 烧杯中,加5mL 盐酸溶液及

10 mL 水,加热溶解,冷却后 滴加氨水至白色沉淀出现,用滤纸过滤,将滤液置于

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取 25.00 mL 上述试验溶液置于

50 mL 比色管中,加5mL 乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴饱和硫化氢水, 并用水稀释至刻度,混匀,于暗处放置

5 min.所呈颜色不得深于标准比色溶液. 标准比色溶液的配制:移取 0.50 mL 铅标准溶液置于

50 mL 比色管中,加25 mL 水,从 加5mL 乙酸盐缓冲溶液…… 开始进行操作,与试验溶液同时同样处理. A.6 铅的测定 A.6.1 双硫腙比色法(仲裁法) A.6.1.1 方法提要 同GB/T 5009.752003 第2章. A.6.1.2 试剂和材料 同GB/T 5009.752003 第3章. A.6.1.3 仪器和设备 同GB/T 5009.752003 第4章. A.6.1.4 分析步骤 称........