PDF《中华人民共和国国家标准 食品添加剂 亮蓝》

2 mL 置于

50 mL 容量瓶中,再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度,该溶液的最大吸收波长应为630±2 nm. 4.2.3.2 称取0.1 g试样加入盐酸溶液5 mL,并在水浴中加热约5 min,摇 动使 其溶解, 溶液澄清, 呈蓝色, 冷却, 用盐酸溶液中和性, 形成蓝色胶状沉淀. 4.2.3.3 称取0.1 g试样,加入100 g/L氢氧化钠溶液5 mL,在水浴中加 热5 min摇动溶解,溶液澄清,呈黄色,冷却,用盐酸溶液中和到中性,形成蓝 色 胶状沉淀. 国家技术监督局1996―09―13批准 1997―05―01实施 农药残留检测仪 http://www.houwdz.com 动物疫病快速诊断仪 http://www.houwdz.com 畜禽安全快速诊断分析仪 http://www.houwdz.com ?? GB 7655.2―1996 4.3 亮蓝铝色淀含量的测定 4.3.1 三氯化钛滴定法 4.3.1.1 方法提要 碱性介质中, 染料中的偶氮基被三氯化钛还原分荽成氨基 化合物, 按三氯化 钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量. 4.3.1.2 试剂和材料 a) 硫酸亚铁铵;

b) 盐酸;

c) 三氯化钛;

d) 柠檬酸氢钠;

e) 硫氰酸铵:200 g/L溶液;

f) 硫酸: (1+9) 、 (1+1)溶液;

g) 重铬酸钾:c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L标准溶液;

h) 三氯化钛标准溶液c(TiCl3)=0.1 mol/L, 新配制的, 配制方法按GB 7655.1 ―1996附录A. i) 钢瓶装二氧化碳. 4.3.1.3 分析步骤 称取 7g 试样,精确至 0.0002 g,加(1+9)硫酸溶液

80 mL,在(40~50 ℃)下搅拌溶解,移入250 mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至 刻度,摇匀,准确吸取50 mL,置于500 mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠30 g, 水200 mL,按GB 7655.1―1996中图(1)装好仪器,在液面下通入二氧化碳气 流 的同时加热至沸,并用三氯化钛标准滴定到无色为终点. 4.3.1.4 分析结果的表述 亮蓝铝色淀的质量百分含量 (X1) 、按式(1)计算: V ??c ??0.3745 X ?? ?100

1 m??50/

250 1) 式中:V――滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL;

c――三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;

0.3745――与1.00 mL三氯化钛标准滴定溶液[c(TiCl3)=0.1 mol/L]相等的, 以 克表示的亮蓝铝色淀质量;

m――试料的质量,g. 4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果的差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果. 4.3.2 分光光度比色法 4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后, 在最大吸收波 长处, 分别测其吸 光度,然后计算出试样的含量. 4.3.2.2 试剂和材料 a) 酒石酸氢钠;

b) 亮蓝铝色淀标准样品,含量≥10.0%. 4.3.2.3 仪器、设备 分光光度 计,附10 mm比色皿. 4.3.2.4 分析步骤 a) 亮蓝铝色淀标样溶液的制备 国家技术监督局1996―09―13批准 1997―05―01实施 农药残留检测仪 http://www.houwdz.com 动物疫病快速诊断仪 http://www.houwdz.com 畜禽安全快速诊断分析仪 http://www.houwdz.com

3 GB 7655.2―1996 称取亮蓝铝色淀标准品0.5 g,精确至0.0002 g,加入水20 mL和酒石酸氢 钠约2g, 加热至80~90℃, 溶解后移入500 mL的容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 准确 吸取10 mL移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀. b) 亮蓝铝色淀试样溶液的制备 称量 与操作方法同标样溶液的制备. c) 操作 将标样溶液和试验溶液同在630±2 nm波长处用10 mm比色皿在分光光度计 上 测量各自的吸光度.以水作参比液. 4.3.2.5 分析结果的表述 A X

2 ????????X s As 2) 式中:A――试验溶液的吸光度;

As――标样溶液的吸光度;

Xs――亮蓝铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钛法) . 4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果的差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果. 以上测定 方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法, 日常检验可根据条件任选一种 进行测定. 4.4 干燥减量的测定 按GB 7655.1―1996中的4.4. 4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定 4.5.1 试剂和材料 a) 盐酸;