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2 2016 年7月1日,编制组在南京召开了《水质 草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺 磷、辛硫磷的测定 液相色谱法》标准制订项目的专家研讨会,与会专家听取了编制组的工 作汇报后, 建议编制单位针对草甘膦采用液相色谱法荧光检测分析法, 辛硫磷采用液相色谱 法紫外检测分析法,氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷三种农药由于富集存在较大难度,且在 液相色谱中检出限较高,无明显特征紫外吸收峰,建议采用液相色谱串联质谱法进行检测, 同时几种农药应采用不同的前处理方法.

2016 年12 月编制组编制完成了《水质 草甘膦、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛 硫磷的测定 液相色谱法》标准制订项目开题论证报告和标准草案并提交环境保护部标准处 进行开题论证.开题会议上,编制组向专家委员会汇报了草甘膦与氧化乐果、甲胺磷、乙酰 甲胺磷、 辛硫磷在前处理方法和检测方法等方面的较大差异, 并列举数据和图谱阐明了这几 种有机磷农药无法通过一种分析方法同时测定. 通过论证委员会讨论和验证, 一致同意将本 标准题目改为《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》和《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰 甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》 ,同时进一步优化样品保存及方法前 处理等实验条件,细化验证方案. 1.2.4 研究建立标准方法,开展条件实验 标准编制组按照计划任务书的要求, 结合开题论证意见以及其它制定标准的要求, 研究 建立标准方法的实验方案,并进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、 准确度及检出限的测定等试验. 1.2.5 方法验证工作

2018 年3月~4 月,根据《环境监测 分析方法标准制订技术导则》 (HJ 168-2010)的 要求,选择

6 家实验室进行方法验证,并将数据汇总、分析,形成了《方法验证报告》 . 1.2.6 编写标准征求意见稿和编制说明

2018 年5月,根据实验研究结果、实验室间验证结果,在总结分析国内外相关标准的 基础上,编写完成了《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》的标准文本征求意见稿及编制 说明.

2018 年5月底编制组将《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》标准文本和编制说明 的征求意见稿提交环保部监测司进行技术审查. 技术审查会议上, 专家组听取了编制组的工 作汇报后,一致认为编制组提供的材料齐全、内容完整,对国内外方法标准及文献进行了充 分调研,技术路线合理,方法验证内容完整.建议按以下意见修改完善后,提请公开征求意 见:补充说明草甘膦的生产使用情况及环境污染现状,增加辅助定性检测波长、计算公式,

3 明确衍生化温度,在方法准确度中增加原样品浓度,规范有效数字的保留,根据方法验证结 果确定质量控制指标等. 1.2.7 公开征求意见 待完成.

2 标准制修订的必要性分析 2.1 草甘膦的环境危害 2.1.1 草甘膦的理化性质 草甘膦化学式为 C3H8NO5P,分子量为 169.1,结构式见图 1,密度是 1.74 kg/m3 .纯品 为白色固体,无挥发性,强极性,不溶于一般有机溶剂,它是一种有机酸,各级 pKa 值分 别为 pKa1:2.34(20℃) ,pKa2:5.73(20℃) ,pKa3:10.2(25℃) .25℃时草甘膦在水中 的溶解度为

12 g/L,辛烷水分配系数(Kαw logP) 1400μg/L 目前我国的相关质量与排放标准还在完善中,生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中 规定了对草甘膦的限制(0.70 mg/L) ,正在修订的地表水环境质量标准中拟增加了对草甘膦 的控制限值;