PDF《氨基乙酸辅助化学液相沉积制备花状氢氧化镁》

1 实验部分 1.1 花状氢氧化镁的合成 首先将带状的镁片在无水乙醇中超声清洗 30min, 用小玻璃试管作为反应容器.其具体过程为:将超 声清洗后的镁片(2.0 mm*8.0 mm)浸没在 5% 氨基 乙酸水溶液中,在室温常压下反应

6 h.随着反应 的进行,镁片逐渐失去光泽,白色的氢氧化镁沉 积在镁带表面生成,待反应到设定时间后,将镁 带取出并用乙醇和去离子水反复洗涤,在室温下 真空干燥. 1.

2 花状氢氧化镁的表征 样品的形貌用扫描电镜(JSM-T20 FE-SEM) 观察;

样品晶体结构鉴定的 X-射线衍射在 Rigaku D/max II diffractometerX-射线衍射仪上进行, CuKα 为辐射源(λ=15

4056 nm), 工作电压和电流 分别为

40 kV 和80 mA.样品的红外光谱测试在 Nicolet Nexus

470 FT-IR 红外光谱仪上进行 (KBr 压片,分辨率为

4 cm-1 ) .样品的热重分析在 NETZSCH STA409 PC 热重分析系统上进行,升 温速率 10℃/min,保护气体为高纯氮.

2 结果与讨论 图1为花状氢氧化镁的 XRD 图,图中显示 的氢氧化镁样品在(001), (101), (102), (102), (110), (111)和(103)面的衍射峰与氢氧化镁的标准粉末 衍射卡片(JCPDS 7-239)相一致.图1中XRD 峰 的宽化是由于氢氧化镁为纳米级造成的.另外图 中没发现其它杂峰,说明由氨基乙酸生物小分子 辅助化学液相沉积法制备的氢氧化镁具有高的纯 度. 图2为花状氢氧化镁的场发射扫描电镜图. 较小放大倍率的图 2a 显示在镁片的表面有三维 花状的氢氧化镁纳米结构形成,其直径的大小差 别较大,大的直径大约为

38 μm,小的直径大约 为8~9 μm.图2a 还显示在镁片的表面有网状纳 氨基乙酸辅助化学液相沉积制备花状氢氧化镁 第3卷第9期2008 年9月651 中国科技论文在线 SCIENCEPAPER ONLINE 米结构的氢氧化镁存在. 图2b 为进一步放大的 氢氧化镁的 SEM 形貌.图2b 显示三维花状氢氧 化镁纳米结构是由许多的氢氧化镁纳米薄片组装 而成的. 图3是氨基乙酸生物小分子辅助化学液相沉积法 合成的氢氧化镁样品的红外光谱图, 图中在

3 699 cm-1 尖锐而很强的峰来自于氢氧化镁结构中 O-H 键伸缩 振动,1

631 cm-1 处的峰归结为 H-O-H 键的弯曲振 动,

3 438 cm-1 处的宽吸收带为氢氧化镁中自由质子 到导电态质子的转变,460 cm-1 处的峰可以归结为 Mg-O 键伸缩振动. 这些宏红外光谱表征结果与文献 报导的非常吻合[18] . 图1花状纳米结构氢氧化镁样品的 XRD 图Fig.

1 XRD pattern of follower-like nanostructured Mg(OH)2 图2生长在镁片表面上花状氢氧化镁的典型扫描电镜图 Fig.

2 Typical SEM images of flower-like magnesium hydroxide nanostructures grown on Mg foil 第3卷第9期2008 年9月652 图3花状氢氧化镁的红外光谱图 Fig.

3 FT-IR spectrum of the flower-like Mg(OH)2 图4为花状氢氧化镁的热重和差热扫描图 (TG/DSC). 图4显示在 320~420℃之间有一个明显的 失重步骤,对应在 386℃附近有一个尖锐的吸热峰, 该吸热峰可以归结于氢氧化镁的热分解脱水, 其脱水 反应方程可以表示为 Mg(OH)2 = MgO + H2O,理论 失重值为 30.8%,实验观察到的失重为 29.7%, 与其 理论失重值基本吻合.此外在 45℃附近有一个宽的 微弱的吸热峰,这是由于氢氧化镁一篇表面吸附微 量水的脱除. 图4花状氢氧化镁的热重和差示扫描量热谱图 Fig.

4 TG/DSC curves of the flower-like Mg(OH)2 氢氧化镁特殊纳米晶体结构的生长是基于初始 阶段的异相成核以及随后继续在镁衬底上生长.为 了讨论三维花状形貌氢氧化镁纳米结构的形成机 理,我们进行了空白实验,在没有加氨基乙酸空白 实验中(其他条件相同),没有观察到氢氧化镁的生 成.因此,液相中的氨基乙酸存在对镁片表面氢氧 化镁纳米晶体的形成具有重要作用.首先镁片表面 上的小薄层氧化物溶解在氨基乙酸溶液里,随后金 属镁会进一步溶解在氨基乙酸溶液里.由于氨基乙 酸有