PDF《PET/硬脂酸丁酯相变储能胶囊的合成与表征》

2 - 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) ,工业品,广东亚林塑料有限公司;

二氯甲烷,分析 纯,天津市富宇精细化工有限公司;

明胶,化学纯,广东环凯微生物科技有限公司;

硬 脂酸丁酯,98,化学纯,国药集团化学试剂有限公司. 1.2 PET/硬脂酸丁酯胶囊合成 称取 3.42g PET 颗粒,溶解于 20mL 二氯甲烷.加入密度为 0.855g/mL 的硬脂酸丁 酯4mL, 搅拌分散 15min.称取 1.6g 明胶于 250mL 烧杯中,加水稀释至 160mL,即配成 1的明胶溶液.将明胶溶液倒入油性溶液并搅拌分散 30min,得到 O/W 乳液.在70℃、 一定搅拌速度下将油相囊壁溶剂二氯甲烷蒸馏出来, 得到胶囊样品. 抽滤、 洗涤、 烘干. 1.3 PET/硬脂酸丁酯胶囊表征 采用德国 Leica Dmlp 公司生产的光学显微镜观察不同反应阶段胶囊形貌, 监控反应 进程,对胶囊的制备工艺进行分析优化.拍摄胶囊照片,测量一定数量胶囊的粒径,对 其粒径和分布进行统计分析. 采用日本日立高新技术株式会社 S-3400N(II)型扫描电子显微镜观察胶囊有无破碎、 有无粘连、表面形貌等. 采用日本岛津(SHIMADZU)公司 FTIR-8300PCS 型红外光谱仪测定囊芯、囊壁和胶 囊的化学结构.样品与 KBr 混合研磨压片,在450~4000nm 范围内扫描样品

20 次. 采用日本岛津(SHIMADZU)公司 DSC-60 型差示扫描量热仪研究囊芯、胶囊、储能 建筑材料等的热性能,温度范围 0℃~75℃,升温速率 10℃/min. 2. 结果与讨论 2.1 乳化剂用量对胶囊的影响 二氯甲烷为有机溶剂,囊壁 PET 为油溶性物质,所以易溶于二氯甲烷形成油性溶 液.在该溶液中加入硬脂酸丁酯,并通过搅拌使其分散成微小液滴.加入具有乳化作用 的明胶溶液,得到 O/W 乳液.再蒸发二氯甲烷使 PET 析出,包覆液滴形成胶囊.液滴 的分散稳定性决定了胶囊的大小和均匀性. 乳化剂明胶加入水中, 疏水基一端溶入油性 溶剂中,亲水基一端留在水中,在界面上迅速排列聚集,形成一层乳化剂分子膜将液滴 包住,有效降低了油水两相界面上的界面张力,达到油与水乳化的目的.同时,乳化剂 使液滴界面电荷发生变化,形成表面双电子层,通过电的相斥作用防止液滴团聚,保证 了液滴的分散稳定性.图1是保持一定的芯/壁比例和转速的条件下,乳化剂用量对胶 囊的影响.当明胶用量为 0.5%时,胶囊出现粘连,粒径分散,甚至出现破碎、脱落等 现象,如图 1(a)和(b)所示;

当明胶用量增加为 1%时,胶囊分散性好,整体大小 均匀,无破碎现象.胶囊表面粗糙,有利于与建筑材料基材界面的结合,如图 1(c) 、 (d)所示. http://www.paper.edu.cn -

3 - (a) 0.5% 明胶 (c) 1% 明胶 (b) 0.5% 明胶 (d) 1% 明胶 图1乳化剂用量对 PET/硬脂酸丁酯胶囊的影响 Fig.1 The capsules synthesized at different concentrations of the emulsifier 2.2 其他工艺参数的影响 在明胶用量为 1%的条件下,研究了胶囊的芯/壁比例对胶囊的影响.当芯/壁比例为 1:0.5 时,囊壁不能很好的包覆芯材,胶囊形状不规整,胶囊间发生粘结.平均粒径为 0.41mm,粒径范围为 0.24~0.74mm,所得胶囊较小,且粒径范围较广,不够均匀;

当芯/壁比例为 1:1 时,胶囊形状规整,包覆效果良好.平均粒径为 1.05mm,粒径范围为 0.64~0.85mm,粒径范围较窄,分布均匀.胶囊表面粗糙,有利于胶囊和建筑基材的结 合. 在明胶用量为 1%和芯/壁比例为 1:1 条件下, 搅拌速度对胶囊粒径尺寸及分布有明 显影响:当搅拌速度为 300~400r/min 时,胶囊平均粒径为 1.05mm, 粒径范围 0.61~ 0.83 mm, 见图