PDF《PET/硬脂酸丁酯相变储能胶囊的合成与表征》

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当搅拌速度为 700~800r/min 时, 胶囊平均粒径减小到 0.38 mm, 粒径范围 0.26~0.74 mm,见图 2(b).该方法不仅可以合成微米级微胶囊,而且可以 合成毫米级胶囊,为设计储能复合材料提供了更高效率的相变功能材料. (a) 300~400rpm (b) 700~800rpm 图2搅拌速度对 PET/硬脂酸丁酯胶囊的影响 Fig.2 PET/butyl stearate capsules synthesized at different stirring speeds http://www.paper.edu.cn -

4 - 在明胶用量为 1%、芯/壁比例 1:

1、搅拌速度为 300~400rpm 的条件下重复合成了 三次胶囊.由图

3 可见,胶囊呈球形,有少量粘结,并掺杂有少量团聚的 PET 颗粒. 胶囊粒径分布相对均匀,表面较为粗糙,呈现凹凸形貌及少量微孔,这对促进胶囊与建 筑材料基材界面结合是有利的. 图3PET/硬脂酸丁酯胶囊的扫描电镜图 Fig.3 SEM images of PET/butyl stearate capsules 2.3 胶囊的形成过程 通过光学显微镜(OM)观察胶囊的形成过程,如图

5 所示,主要有

4 个阶段: (1) 硬脂酸丁酯在 PET/二氯甲烷溶液中经搅拌形成球状液滴,形状规则,粒径分布较为均 匀.表面光滑,液滴聚集在一起,密度很大,如图 4(A)所示;

(2)随着明胶的加入, 液滴表面被包覆上一层薄膜.各液滴包覆面积不一,有的已被完全包覆.液滴分布呈现 出一定的分散性,表面光滑,如图 4(B) ;

(3)随着溶剂的蒸发,PET 开始析出并逐渐 将液滴包覆,胶囊基本形态形成.胶囊表面粗糙,呈现凹凸形貌.如图 4(C) ;

(4)溶 剂完全蒸发以后,得到胶囊最终形态.胶囊呈规则球状,囊芯完全被 PET 包覆,结构 致密,表面粗糙, 分散效果显著,如图 4(D).硬脂酸丁酯和 PET/二氯甲烷溶液均为油 溶性液体,二者溶解系数相差太大以至无法互溶.硬脂酸丁酯通过搅拌形成微小液滴, 与PET/二氯甲烷溶液存在一定界面.明胶在液滴表面形成一层薄膜,亲水基朝外,基 团所带同种电荷相互排斥,从而使液滴分散和稳定,形成 O/W 乳液.随着溶剂的不断 蒸发,PET 在液滴表面固化,并逐渐成膜将其包覆. (A) 加入硬脂酸丁酯后 (B)加入明胶溶液后 http://www.paper.edu.cn -

5 - (C) 溶剂二氯甲烷蒸发时 (D) 溶剂蒸发后 图4PET/硬脂酸丁酯胶囊形成过程 Fig.4 Formation process of PET/butyl stearate capsules 2.4 PET/硬脂酸丁酯胶囊的 FTIR 分析 图5是硬脂酸丁酯、胶囊囊壁和相变储能胶囊的红外光谱图.比较胶囊和囊芯材 料谱图发现如下特征: 2426~2926 cm-1 处有脂肪族 C-H 伸缩振动的多重吸收峰, 在1740 cm-1 处有 C=O 的振动峰,在1467 cm-1 处有 C-H 弯曲振动峰,在1076 cm-1 处有 C-O 单 键的特征吸收峰, 这些是硬脂酸丁酯的特征吸收峰, 说明胶囊内含有硬脂酸丁酯. 另外, 比较胶囊和囊壁材料谱图发现如下特征: 在873 cm-1 处出现了对苯二乙酸的双取代苯 环质子特征吸收,在1098 cm-1 、1719 cm-1 处都有较强的吸收峰,这是酯基团碳氧双键 和碳氧单键伸缩振动的特征谱带;

2925 cm-1 和2853 cm-1 为CH 或CH2 的C-H 伸缩振动 谱带;

1505 cm-1 为苯环骨架振动谱带,这些是 PET 的特征吸收峰,表明该胶囊囊壁由 PET 组成.以上数据分析表明,胶囊由硬脂酸丁酯和 PET 共同构成,囊壁 PET 有效包 覆了囊芯硬脂酸丁酯.

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