PDF《水质硫氰酸盐的测定》

中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定异烟酸 一毗哇琳 酮 分光 光 度法 GB / '

r

1 3

8 9

7 一92Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f t h i o c y a n a t e - I s o n i c o t i n i c a c i d - p y r a z o l o n e s p e c t r o p h o t o me t r y

1 主肠内容与适用范围

1 .

1 上题内容 本标准规定了 测定火工品工 业废水中硫氰酸盐的异烟酸 毗哇琳酮分光光度法.

1 -

2 适用范围

1 .

2 .

1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口 废水中硫氰酸盐含量的测定

1 .

2 .

2 当取样体积为1

0 0 m l , 比 色皿厚度为1

0 m m时, 硫氰酸根的最低检出浓度为. .

0 4 m g / l ;

测定 范围为0 .

1 5 -1 .

5 m g / l

1 .

2 .

3 汞袄络合物的含量超过1 m g / L时, 对测 定有一定干扰.

2 原理 在中性介质中, 于5

0 ℃条件下, 样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氛化氰, 再与异烟酸作用. 经水 解后生成戊烯二醛, 最后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料, 在6

3 8 n m波长处进行分光光度测定

3 试剂 本标准所用试剂均为分析纯试剂;

所用的水为去离子水或具有同等纯度的水.

3 .

1 亚硫酸钠( N a , S O ) .

3 .

2 硫酸( H , S O) 溶液:

1 +3 ( V / V ) ,

13 乙酸( C H ,

0 0

0 H) 溶液:

1 +4 ( V / V)

3 .

4 氢氧化钠( N a O H ) 溶液:

1 0

0 g /

1 .

15 磷酸钠( N a , P O ・

1 2 H

2 ( ) ) 溶液:

1 0

0 g / I .

3 .

6 磷酸盐缓冲溶液: 称取磷酸二 氢钾( K H , P O , )

3 4 .

0 g , 磷酸氢二钠( N a , H P O , )

3 5 .

5 g , 以水溶解, 并 稀释至

1 1 .

17 城胺T ( C , H , S

0 , N C Wa ・

3 H

2 0 ) 溶液:

1 0 g / l临用时配制

18 硫代硫酸钠( N a , S , O , ,

5 H ,

0 ) 溶液:

2 5 g / I . I9 异烟酸一 毗哇啦酮显色溶液

19 ,

1 异烟酸溶液:

1 5 g /

1 , e

1 .

5 g 异烟酸( CH ;

N O , ) 溶十2

4 m l浓度为2

0 g / l的氮氧化钠溶液中, 加 水稀释至

1 0

0 m 工,混匀.于 棕色瓶中避光保存.

3 .

9 .

2 毗哗琳酮溶液:

1 2 .

5 g / l . .2

5 g

3 一 甲基一

1 - 苯基

5 - Iq啦酮( C , } H, N a O ) 溶解于2

0 m l . : t f i

1 ;

l 甲 酸胺〔 H C O N ( C H〕 〕 中, 于棕色瓶中避光保存. 临用前, 将毗 哇咐酮溶液(

3 .

9 .

2 ) 和异烟酸溶液(

3 .

9 .

1 ) 以1 +

5 混合 . 一一一一国家环境保护局1

9 9

2 一12一02批准

1 9

9 3 一09一01实施 www.grainnet.cn Gs / T

1 3

8 9

7 一923-10硫从酸钠( N a { : N S ) 标准溶液

3 .

1 0 门 硫从酸钠标准贮备液: c ( N a C N S ) =0 .

1 m o l l 配制与标定方法见附录no

11 0 .

2 硫帆酸钠标准中间液. 先按式(

1 ) 计算出配制5

0 0 m l . 硫氰酸钠标准中问液所需硫氰酸钠标准 贮备液(

3 .

1 0 .

1 )的体积 V( ml ) v_

1 5

0 竺500〔X

5 8(

8 4 妞, . . . . ・ ・ .・ ・ .・・ , . 〔 t ) 式中 X,

5 8

0 8

4 -

1 .

0 0 m l硫帆酸钠标准贮备液中含硫氰酸根的蟹, u g :

1 5

0 -

1 .

0 0 m l 硫氰酸钠标准中间液中含1

5 0 k g 硫氰酸根:

5 0

0 欲制备硫氰酸钠标准中间液的体积 m L 准确吸取V ( m l ) 硫氰酸钠标准贮备液( (

3 .

1 0 .

1 ) 于5

0 0 m L棕色容量瓶中, 以水稀释至标线 混匀

1 .( ) t r i l此溶液含1

5 0 I A g 硫氰酸根