PDF《水质硫氰酸盐的测定》

3 .

1 0 .

3 硫从酸钠标准使用液. 临用前, 吸取

1 0 .

0 0 m l硫氰酸钠标准中间液于1

0 0 m l有量瓶中 以水 稀释至标线, 了昆匀.1 .

0 0 m l此溶液含1

5 .

0 p g硫氰酸根.

3 门1 酚酞指示液:

1 0 g / L , 称取1 g 酚酞( C , , H O) 溶于1

0 0 m L乙醇中

4 仪器

41 常用的实验室仪器 4Z 分光光度计.

4 .

3 k i t 温水浴

5 采样及样品 样品采集于玻璃瓶中, 立即于每升水样中加入2 -

5 g 亚硫酸钠(

3 .

1 ) , 在不断摇动下加氢氧化钠溶 液(

3 .

4 ) 调整其p H >

-1

2 , 于2 -5 C 下冷藏.水祥应于2

4 h内进行测定.

6 分析步骤

6 门 试料 分别址取两份同体积的均匀试样( 体积不大于1

0 0 m l , 准确至.1 M I _ , 其中含硫氰酸根的服应小 F

0 .

1 5 m 幻于4

0 0 m L 烧杯中、 按6 .

3 .

1 的步骤处理后, 用水定容, 过滤, 将滤液作为试料

62 '

;

子 白试验 用I'

体积的水代替试样, 加入试剂的量及试验步骤和6 .

3 条测定完全相同, 进行空白 试验

6 .

3 测定

6 . I1 前处理 干盛有试样的烧杯中加入

1 0 m l , 硫代硫酸钠溶液t

3 -

8 ) , 移放通风橱中( 注意: 整个加热蒸发操作 均在通风橱中进行! ) . 加入

2 m l硫酸溶液(

3 .

2 ) , 放入十余粒玻璃珠, 盖以表面皿.于电炉上小心加热 至济液微沸、 逐渐蒸发至其体积为1

0 0 m l 时, 再加水

1 4

0 M I '

, 继续蒸发溶液至体积为

1 0

0 m l后取}'

冷却至室温 摘济 液中加入2 滴酚酞指示液((3.11),5ml磷酸钠溶液(3.5)以氢氧化钠溶液(3.4)调至溶液呈现红色反・ 转入1

5 0 m l . 容量瓶中,用水冲洗烧杯, 洗液并入容量瓶中・以水稀释至标线、 混匀川卜 的慢速滤纸过滤 I 已经 卜 燥的具塞容器中, 作为试料 注1〕'

长水徉中汞像络合物含址超过0 .

1 m g 时, 在第二次加水的同时, 补加1

0 m l硫代硫酸钠溶液( , . B ) , f l } 行苏 方www.grainnet.cn G B / '

r

1 3

8 9

7 一926.3.2显色 量取试料

1 0 .

0 0 m l于2

5 m L容量瓶中, 滴加乙酸溶液(

3 .

3 ) 至试料溶液红色消失后, 加入5 m l磷 酸盐缓冲溶液(

3 .

6 ) ,

0 .

4 m L氯胺 T溶液0.

7 ) , 立即塞好已经润湿的瓶塞, 混匀.于50'

C水浴( (

4 .

3 ) 中 放置

5 m i n 后, 取下冷却.加入

5 m l异烟酸一 毗噢琳酮显色溶液(

3 .

9 ) , 以水稀释至标线, 混匀, 于4

0 士2℃的恒温水浴( (

4 .

3 ) 中放置

3 0 m i n , 取下迅速冷却.

6 .

3 .

3 测量 以空白试验溶液为参比, 用10mm比色皿, 在638nm波长处测定其吸光度. 从校准曲线( (

6 .

4 .

2 ) 上查出试料中含硫氰酸根的量.

6 .

4 校准

6 .

4 .

1 标准工作溶液的制备、 显色和测量 分别量取. ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

6 .

0 0 ,

8 .

0 0 ,

1 0 .

0 0 m L硫氰酸钠标准使用液(

3 .

1 0 .

3 ) 于4

0 0 m 1烧杯 中, 按6.3条测定步骤, 以空白 试验( 零浓度) 溶液为参比, 对其他各浓度标准工作溶液进行吸光度的测 定.同时也可以水为参比, 测定空白试验溶液吸光度.

6 .

4 .

2 校准曲线的绘制 以测定的吸光度为纵坐标、 显色测定时实取硫氰酸根的量为横坐标绘制校准曲线.

7 结果的表示 硫氰酸盐含量. 以硫氰酸根计, 按式( (