PDF《水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 550―2009 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮) -1,3-二氨基苯分光光度法 (暂行) Water quality-Determination of cobalt -5-Cl-PADAB Spectrophotometry 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2009-12-30发布 2010-04-01实施 发布环境保护部www.grainnet.cn I 目次前言.II

1 适用范围.1

2 方法原理.1

3 干扰和消除.1

4 试剂和材料.2

5 仪器和设备.3

6 样品.3

7 分析步骤.4

8 结果计算.5

9 精密度和准确度.5 www.grainnet.cn II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范水中钴的监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准起草单位:北京市环境保护监测中心. 本标准环境保护部

2009 年12 月30 日批准. 本标准自

2010 年4月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. www.grainnet.cn 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)- 1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)

1 适用范围 本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定. 不经预富集,当取样体积为 10ml,方法检出限为 0.007mg/L,测定下限为 0.02 mg/L, 测定上限为 0.16 mg/L.经预富集后,方法检出限可降低

50 倍.

2 方法原理 在pH 为5~6 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钴与 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称 5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物,用分光光度计于 570nm 波长处测定其吸光度,其摩 尔吸光系数为 1.03*105 L/(mol?cm),钴浓度在 0.02~0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律. 水中钴含量低于 0.02 mg/L 时,用巯基棉或 XAD-2 型大孔网状树脂预富集后,再进行 显色测定,其灵敏度可提高 5~50 倍.

3 干扰和消除 不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定.当Fe3+ 含量大于 0.006mg,Cr3+ 含量 大于 0.001mg 时产生正干扰. Fe3+ 的干扰可在 pH=5~6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消 失后,再加入 2.5m1 来掩蔽;

Cr3+ 干扰可通过 HNO3-HCl-HClO4 消解挥发除去.某些重金属 离子与 5-C1-PADAB 显色干扰钴的测定,但在显色完成后,加HCl 至呈强酸性可分解褪色 而消除其干扰,而此时钴络合物十分稳定,不受影响. 大量 Fe2+ 、Cr6+ 存在会产生负干扰,也可用 HNO3-HCl-HClO4 消解,通过氧化、掩蔽和 挥发分别除去. SO4 2- 、Cl- 、PO4 3- 、NO3 - 、Br- 、ClO4 - 、酒石酸根等不干扰测定.柠檬酸根使钴显色不完 全. 若用巯基棉进行预富集,加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体, 其余金属离子都可分离除去,不产生干扰.柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co2+ 的 吸附. 若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集,其干扰和消除方法与不经预富集处理相同.

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4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.水,GB/T 6682,三级. 4.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯. 4.2 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67g/ml,优级纯. 4.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯. 4.4 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯. 4.5 巯基乙酸 4.6 乙酐 4.7 36%乙酸 4.8 95%乙醇 4.9 氨水:pH=10. 4.10 盐酸溶液:1+1. 4.11 盐酸溶液:c(HCl)=3mol/L. 4.12 盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L. 4.13 氢氧化钠:ω(NaOH)=20%. 称取 20.0g 氢氧化钠,溶解于 l00 ml 水中. 4.14 酒石酸铵溶液:ω(C4H12N2O6)=10%. 称取 10.0g 酒石酸铵,溶解于水,稀释至 100ml. 4.15 硫代硫酸钠溶液:ω(Na2S2O7 ・5H2O)=20%. 称取 20.0g 硫代硫酸钠,溶解于水,稀释至 100ml. 4.16 氯化铵-氨水(NH4Cl-NH4OH)缓冲溶液:pH =10. 称取 20.0g 氯化铵(NH4Cl),溶解于 l00 ml 浓氨水中,密塞,置于冰箱中保存. 4.17 乙酸-乙酸钠(HAC-NaAC)缓冲溶液:pH= 5~6. 称取 21.0g 无水乙酸钠, 溶解于少量水中, 加入乙酸调节 pH 至5~6, 用水稀释至 1000ml. 4.18 5-C1-PADAB 乙醇溶液:ω(5-C1-PADAB)=0.1%. 称取 0.10g 5-C1-PADAB,溶解于 95%的乙醇溶液中,并稀释至 100ml.贮存于棕色瓶 中. 4.19 焦磷酸钠溶液:ω(Na4P2O7 ・10H2O)= 5%. 称取 5.0g 焦磷酸钠,溶解于水,稀释至 100ml.