PDF《水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）》

2 www.grainnet.cn 4.20 钴标准贮备液:ρ(Co)=100μg/ml. 称取 0.03515g 基准试剂三氧化二钴,加入 2.5ml 盐酸(4.3)溶解,移入 250ml 容量瓶 中,用水稀释至标线. 4.21 钴标准使用液:ρ(Co)=2μg/ml. 吸取 10.00ml 钴标准贮备液(4.20),移入 500ml 容量瓶中,用水稀释至标线. 4.22 对硝基酚溶液:ω(C6H5NO3 )= 0.2%. 称取 0.20g 对硝基酚,溶解于水,稀释至 100ml. 4.23 巯基棉 4.23.1 于磨口瓶中依次加入 100ml 分析纯巯基乙酸(4.5)、60ml 乙酐(4.6)、40ml36%乙酸(4.7)、0.3ml 硫酸(4.4),充分混合.冷却至室温后,加入 30g 脱脂棉,使其完全浸 没,加盖,置于 40℃烘箱中 2~4d 后取出,抽滤,用蒸馏水洗至中性,在30℃烘干.放入 磨口瓶中,加盖避光低温贮存,可保存三个月. 4.23.2 巯基棉也可按下列方法制备:在小广口瓶中加入 70ml 巯基乙酸(4.5),0.4ml 硫酸 (4.4) , 摇匀. 加入 10g 脱脂棉使其完全浸没, 加盖, 于室温下放置 24h. 以下步骤同 4.23.1. 4.24 XAD-2 型大孔网状树脂 将XAD-2 型树脂用甲醇浸泡 (淹没树脂) 24h,然后过滤,用3mol/L 盐酸(4.11)溶液洗 涤数次,再用氨水(4.9)冲洗数次,最后用蒸馏水洗至中性.

5 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器. 5.1 可见分光光度计:配有光程为 20mm 的比色皿. 5.2 富集装置: 采用直径为 1cm 的固相萃取柱, 内填 0.25g 巯基棉 (4.23) 或0.5g 树脂 (4.24) .

6 样品 6.1 样品的采集和保存 根据水样中钴的含量,采集 250ml 至2L 水样.样品采集后,加硫酸或盐酸至 pH........