PDF《溶 乙炔 溶解乙》

1 所示的技术要求. 表1溶解乙炔的质量要求 项目 指标 乙炔纯度,% 98.0 磷化氢、硫化氢 10%硝酸银试纸不变色

4 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用却认为分析纯的试剂和符合 GB/T

6682 的三级水. 4.1 试样的准备 取充气后静置

8 h 以上的气瓶,在采样前放出乙炔气充装量的质量分数的 5%,在气温高于 28℃的 地区,采样前可适当增加乙炔气释放量,但最多不应超出乙炔气充装量的质量分数的 15%. 4.2 乙炔纯度的测定 溴法或发烟硫酸法可任选其中一种方法,以溴法为仲裁法. 4.2.1 溴法 4.2.1.1 方法提要 GB 6819-

2 乙炔被 乙炔纯度. 4.2.1.2 试剂 4.2.1.2.1 溴4.2.1.2.2 溴4.2.1.2.3 溴 并充分振摇 4.2.1.3 仪器 乙炔气 结构尺 4.2.1.4 分析 -2004 被溴化钾的溴 剂溴;

溴化钾溶液: 溴化钾的溴饱 摇,使之成饱 器 气体吸收管: 尺寸如图

1 所1――吸收液 2――旋塞 3――吸收管 4――旋塞 5――试样入 析步骤 饱和溶液吸收

300 g/L;

饱和溶液 (吸 饱和状态,静置 玻璃制,带刻 所示. 液储存处;

;

管(容量

50 m ;

入口. 收, 发生化学 吸收液) : 取适 置一天后待用 刻度,容量 mL) ;

a――刻度 图1学反应生成四 适量溴化钾溶 用.

50 mL,刻度 度100 处;

d― 乙炔气体吸收 四溴乙烷, 根 溶液置于具塞 度为 100,分 ―刻度 1;

d―刻 收管 根据溴饱和溶 塞磨口玻璃瓶 分刻度为 0.1. 刻度

0 处;

液吸收后的体 瓶中, 缓缓加入 单位 体积测定 入溴素, 位为毫米 GB 6819-2004

3 将待测乙炔气瓶的气门与试样入口

5 连接,打开旋塞

2 及旋塞

4 后,慢慢打开气门,用气瓶的试样 气置换吸收管

3 内的空气,然后采样,先关闭 2,顺次关闭 4,断开气源,迅速转动 4,使吸收管内部 压力与外界气压相平衡. 将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收管的吸收液贮存处 1, 吸收液液面距管口约

15 mm,慢慢转动 2,使吸收液缓缓流入 3,待1内的液体不再进入

3 内时,吸收完毕.读取

3 内液面刻 度.此数值即作为乙炔纯度. 4.2.1.5 结果表示 乙炔纯度的体积分数,数值以%表示,以吸收管

3 内液面刻度读数为准. 取每瓶气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的体积分数之差不大于 0.2%. 4.2.2 发烟硫酸法 4.2.2.1 方法提要 乙炔与发烟硫酸发生化学反应,根据试样乙炔气被发烟硫酸吸收后体积的减少,直接从伦格・奥萨 特仪器的量气管上读取乙炔的纯度. 4.2.2.2 试剂 4.2.2.2.1 发烟硫酸(吸收液).吸收液应在(15~30)℃的温度范围内使用,其吸收能力下降时应重 新更换. 4.2.2.2.2 经乙炔气饱和过的有色饱和食盐水. 4.2.2.3 仪器 伦格・奥萨特吸收仪(简称奥氏吸收仪)仪器结构尺寸如图

2 所示. 4.2.2.4 分析步骤 4.2.2.4.1 采样前按 4.1 要求释放乙炔气后,用球胆取样.取样球胆用乙炔气置换数次后再取样备用. 4.2.2.4.2 水位瓶中注入

200 mL 经乙炔气饱和过的有色饱和食盐水. 4.2.2.4.3 气体吸收管内注入吸收液. 4.2.2.4.4 检查仪器气密性:三通阀

4 与大气相通,关闭旋塞 5.升高水位瓶 2,将气体排出,饱和食盐 水在气体量管

1 内上升至刻度 100,转动 4,是系统与大气隔绝,打开 5,慢慢放下水位瓶,使1内的 液面慢慢下降同时吸气体收管

6 中的液面慢慢升高,在液面淹没玻璃细管并做标记.等候大约