PDF《分析方法 土壤全硫的燃烧测定法》

2 6 . 05一 即硫在

5 0

3 - 一50广中的氧化当量 K I O : 和NaZSZO:标准溶液 必须每一个月左右重新标定一 次.仪器装里(见图)圈圈圈圈圈圈燃烧法测定硫的装t 图.1盛有

5 % 硫酸铜溶液 的洗气瓶

3 . 盛 有浓硫酸的洗气瓶

5 . 燃 烧管和燃烧舟

7 . 吸 收装 置9.滴定管 n ・

1 .2

1 3 . 三 通玻管

1 5 . 盛 吸收液 的下 口瓶1.

7 抽气水 泵 或抽气 马达2.盛有

5 % 高锰酸钾溶 液的洗气 瓶.4管式 电炉 .

6 二通活塞

8 . 砂芯 漏斗或圆形玻璃漏斗

1 0 . 三通活塞

1 4 ・ 橡皮 导管

1 6 ・ T 形管 方 法原 理和测定 手续 将 装有硅碳棒 的高温 管状 燃烧炉升温到

1 2 5. . C 左右 , 在吸收并 中加入500毫升..2N盐酸和

3 0 毫升

1 % 淀粉溶液 . 用 抽气法 调 节气流速 度,使空 气顺序通 过各盛有5%硫酸铜 ( C u S O ` )溶液 ( 用 于除去 空气中可能存在的 H : S ) 、

5 % 高锰酸 钾(KMnO;

)溶 液 (除 去 还原 性气 体)、浓硫酸的三 个 洗气瓶 , 然 后进 入燃 烧管,再通入盛有盐 酸淀 粉吸收液 的 吸收瓶 底部 , 最 后进 入 真空 泵.用碘酸钾 ( K I O . ) 标 准溶 液滴 定 吸收液 , 使 之从 无 色变 为浅 蓝色.打开燃 烧管的进 气端 , 将 盛有

0 .

5 一1.5克土 样(样品重量 视土 壤全S量而定 ) 的燃烧 舟送入燃烧 管 的最 热处 , 迅 速把 燃烧 管与其进 气管 重新接通 , 土样中含硫 化合 物经 燃烧 而分解释放 出502气体 , 随流 动的空气通 入 吸收液 , 立 即用 K I O : 标 准溶 液滴 定(用10毫升滴定管 , 刻度 . .

0 5 毫升 ) , 使 吸收 液始 终保 持通 入50:前的浅蓝 色(决不可 使 溶液变 为无 色),并在

3 分 钟内不褪 色,即到达 终点.打开燃烧 管的进气 端,用耐 高温 的铁钩取 出测定过 的燃烧舟 , 并将另 一装 有待 测土 样 的嫩烧 舟送 入嫩烧管 中,……继续进 行测 定,而不需要 更换吸收液 . 测定一个 样品 , 一 般只需要

6 一1

0 分钟 .

2 0

7 5

0 : 气体进 入吸收液 后,即形成 亚硫 酸(HZSO:).在用KIO3标准溶 液滴定吸收液 内H:50:的过程 中,发生的反 应如下 :

10 5 一+51一+6H于一312 +

3 H Z O I : + H : O +

5 0

3 - 一21一 + Z H + +

5 0 一或10 . 一+3503.一I一+350`-而I:能同淀粉生成蓝 色 的吸附物 质.这就 是用 K I O

3 标 准溶液 滴定吸收液 中H:503的主 要原理 . 为使

5 0 : 气体能尽 量完全 地 被吸 收液吸收 , 应在通 入 吸收液 底部 的进 气管末端砂芯 漏斗 的面 上盖 以耐酸 的尼龙 布,以便 出气均 匀,减小 气泡 ;

并宜 在吸 收瓶 中盛吸 收液部 分 横放二 片白色塑 料纱布 , 以延长 气泡 穿过 吸收 液 的时间 , 吸收瓶 也 以细而 高为 宜,但最重要 的,是在滴定 过程中要保持 稍过 量的I:,即吸 收液 的浅蓝 色在滴 定 过程 中要尽 量保 持原 来的深度 , 如变为无 色 的时 间太长 , 则50:逃逸 的可能性 增大 , 测 定结果亦 随之偏 低.炉温要严 格控制在

1 3

0 0 O C 以下 , 否则 硅碳棒和 燃烧 管容 易烧坏 , 燃 烧管同嫩 烧舟也 易熔结 . 但炉温 也不 应低于

1 2

0 0 O C , 否 则部分 含硫化合 物难 以分 解,而且在温 度降 低时,下列气体反应 的平衡 将向放热 方向即产生

5 0 . 的方 向移动 :

2 5

0 : + O : 节己

2 5

0 3 + 峨6 .

5 千卡 而503进入 吸收液后 形成 的H:50`,不能用 K I O