PDF《分析方法 土壤全硫的燃烧测定法》

3 标 准溶液滴定测 出,从而也 使测 定结 果 偏低 . 为 了使土 样中比较 难熔 的硫 酸盐 迅速 分解 , 可加 入少 许分析纯 的氧化 铁作助熔 剂.仪器装 置中所用 的橡皮管 、 橡皮 塞均 应预 先在

2 5 % N a O H 溶液 中煮 过,嫌烧舟 也应 预 先集中一批 在高温 电炉 中灼烧 ( 炉温

8 0

0 . 一g000C),以除去其中可 能存在的硫 . 炉温 用 铂锗 ― 铂热 电偶 和调节 式测 温毫 伏计 测量 , 并能 自动控制 炉温在所需 要范 围内.热电偶末端宜 稍离开燃 烧管壁 , 以免万一 同燃烧管 熔结 . 如以V、T分别 表示 K I O : 标准溶液 在滴定中的 消耗量 ( 毫升 ) 和对 硫的滴定 度(毫克/毫升 ) , m 表示土 样重 量(克),经验校 正系 数G为1.05,则可用 下 式表示 土壤 全硫含 量:土坡全 S % = G 丫~y多Tx10O0 m

10 0 一 卫竺 」 旦旦y工 讨论土壤 中的全硫 以有 机和 无机 两类 形态 存在 . 土壤中的无 机硫形 态主 要有石膏(Ca50二ZHZO),泻盐 ( M g S O ` ・

7 H : O ) , 芒硝(NaZSO`・10 H : O ) , 硫酸 钾,黄铁矿 , 白铁 矿(两种铁 矿 的分 子式均 为FeS:)等等 . 硫 的有机 化合 物很 易燃 烧分 解.我们选 择了几种硫酸盐 试剂 在不 加助 熔 剂时用嫩 烧 法做 硫 的检 出试 验,结果 列于表

1 :

2 0

8 口,`rl表1燃烧 法对硫酸盐试剂 中硫的检出 率试荆纯样品中含S重量(毫克)检出率《% ) K Z SO 名NaZSO - C a SO ;

・

2 H

2 0 M g S O` A I么(50一)3・18H: O B a SO -

0 . 9一1.81.3一

2 .

5 l .

8 2 .

9 0 . 9一1..化学纯0.6一 l .

0 9

2 9

6 9

6 9

5 9

6 7

0 (

5 分钟)96(2小时)纯纯纯纯纯析析析学析分分分化分钾、钠、钙、镁、铝的硫 酸盐试 剂 用燃烧 法可检 出硫92一96%,根据试 验加分 析纯 氧化 铁助 熔剂 的检出率更 高,硫酸 钡试 剂 的检 出率在 一般 测定 时间内仅

7 0 % 左右,但延长燃烧时间能 够 提高 检 出率 . 但 该盐 在 土壤 中一般含 量 甚少 , 因此计 算土 壤 全硫量 的校 正系 数时 , 可不考虑钡盐 在内.从表

1 中求得

5 种 硫酸盐 检出率 的平 均值 为95,则经验校 正系数可 用G表示 之:G二1叩

9 5 =

1 .

05 由于 土壤 中含硫矿 物的极少 部分尚不能 彻底 分解,50:与50.气体之间 具有 平衡 关系 ,

5 0 : 气 体在 吸 收液中有一定的溶解速 度,所以土壤 全 硫在燃 烧法中的检出率不可 能达到

1 0

0 % . 因此 , 测定结果应乘以适 当的经 验校正系数

1 .

0 5 . 来表示土 壤全硫含量 . 本方 法测定结果 一般 比较满意 , 重复之 间 的相 对误 差在 1一5 % 之间,但对于 全硫量 小于

0 .

0 0

5 % 的土壤 样 品是 不够理想 的.其相对 误差可 能会在

1 0 % 以上 (表2).表2燃烧法测定某些 土墩全硫含t 的结果 标本号全S%变动范围相对误 差(%)34748347503475135757一l呼m 一0227一4073一221一113一1210一l197一1211一112一 红土武功料姜石采样地点广东雷南县 广东雷南县广东雷南县广东东莞县东北陕西林由陕西林由陕西林由陕西林由映西林由陕西林由陕西林由0.0491一0.04620.0088,0.00920.013

5 ,

0 .

0 1

4 0 ,

0 .

1 3

7 一0.1350.0073,0.00740.0140,0.0130,0.0128一0........